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气相色谱(GC)
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【我们不一YOUNG】+气相色谱进样口、检测器或衬管和分流平板污染影响导致鬼峰
通标小菜鸟
2024/07/04
私聊
气相色谱(GC)
1、原因分析
a.长时间未进行色谱仪的定期维护
b.待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中
c.汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰
d.在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现
2、解决办法
根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理:
a.清洗进样口。首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口
b.更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗,污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉,将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出,再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥
c.分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理,干燥,注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸,以防污染
d.检测器清洗。热导检测器:根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂,将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡大约20分钟左右后倾出,如此重复多次至所倾出的溶液比较干。
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