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【求助】火焰法测水中镉遇到问题了!

原子吸收光谱(AAS)

  • 我最近在做饮用水的镉,用火焰法做,国家规定的限值是不超过0.005mg/L,我做出来是0.01mg/L,我以为样品超标,后来觉得奇怪,又用超纯水去做测试,居然也超标,不可能吧?后来我又用石墨炉法去做同一份样品,单位是ug/L,又显示没有超标,到底是怎么回事?哪里出问题了?谁能教教我?谢谢!
    用火焰法的时候,5个标准点是0.1,0.4,0.8,1.0mg/L,
    石墨炉的时候,5个标准点是2,4,6,8,10ug/L.
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  • chemistryren

    第1楼2009/09/01

    火焰法检出限高于0.005,所以不该用火焰法做的。不过你的石墨炉灵敏度也很低,居然都做到10PPB了。

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  • easonxie

    第2楼2009/09/01

    那也有可能是超标吧?国标是规定不得超过0.005mg/L,单位是ppm,那不是就应该用火焰法做吗?而且我用火焰法做,即使样品没超标,那结果可以显示负值或者<0.005啊,标准曲线我是强制过零的。想不明白啊!

    chemistryren 发表:火焰法检出限高于0.005,所以不该用火焰法做的。不过你的石墨炉灵敏度也很低,居然都做到10PPB了。

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  • 小小小风

    第3楼2009/09/02

    很简单。

    1、仪器技术指标不过硬,尤其是国产的仪器会出现这样的问题。
    2、标准曲线的基体(用盐酸或硝酸)配制也有讲究,反正要匹配。要和待测的试液一致。
    3、火焰测镉对基体和环境的要求比较高。(ps:我还没对火焰测镉做过仔细的研究,这只是我的理论知识)


    easonxie 发表:那也有可能是超标吧?国标是规定不得超过0.005mg/L,单位是ppm,那不是就应该用火焰法做吗?而且我用火焰法做,即使样品没超标,那结果可以显示负值或者<0.005啊,标准曲线我是强制过零的。想不明白啊!

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  • 夜市

    第5楼2009/09/02

    做水中镉火焰法灵敏度是达不到要求的,上石墨炉是最佳选择

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  • ldgfive

    第6楼2009/09/02

    应助工程师

    有可能火焰法测试时受到了基体干扰或是背景影响
    还是石墨炉法比较可行。
    0.005mg/L比较适合石墨炉法测试。

    easonxie 发表:我最近在做饮用水的镉,用火焰法做,国家规定的限值是不超过0.005mg/L,我做出来是0.01mg/L,我以为样品超标,后来觉得奇怪,又用超纯水去做测试,居然也超标,不可能吧?后来我又用石墨炉法去做同一份样品,单位是ug/L,又显示没有超标,到底是怎么回事?哪里出问题了?谁能教教我?谢谢!
    用火焰法的时候,5个标准点是0.1,0.4,0.8,1.0mg/L,
    石墨炉的时候,5个标准点是2,4,6,8,10ug/L.

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  • 1366418111

    第7楼2009/09/02

    火焰不太清楚,石墨炉测镉建议标准品浓度在5ug/L以下,硝酸作溶剂,不难作的。

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  • 快乐

    第8楼2009/09/02

    应助达人

    说说你的前处理过程

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  • 做牛做马

    第9楼2009/09/03

    1、饮用水的限值时0.005mg/L,就是5PPB啊,一般来说火焰镉的检出限为0.01ppm就已经时很好的仪器了,你用的标线浓度相对很高,曲线肯定向下弯曲,也就是曲线的斜率变小,你看看同样的样品是曲线斜率大的高还是斜率小的高啊!?
    2、其实你用石墨炉做的标线的曲线仍然偏高,一般在0.5、1.0、1.5、2.0ug/L的浓度就好了。

    easonxie 发表:我最近在做饮用水的镉,用火焰法做,国家规定的限值是不超过0.005mg/L,我做出来是0.01mg/L,我以为样品超标,后来觉得奇怪,又用超纯水去做测试,居然也超标,不可能吧?后来我又用石墨炉法去做同一份样品,单位是ug/L,又显示没有超标,到底是怎么回事?哪里出问题了?谁能教教我?谢谢!
    用火焰法的时候,5个标准点是0.1,0.4,0.8,1.0mg/L,
    石墨炉的时候,5个标准点是2,4,6,8,10ug/L.

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  • zjchen3189

    第10楼2009/09/04

    用石墨炉做的标线的曲线仍然偏高,一般在0.5、1.0、2.0、5.0ug/L的浓度就好了,最高不要超过7.0ug/L

    tome-zhao 发表:1、饮用水的限值时0.005mg/L,就是5PPB啊,一般来说火焰镉的检出限为0.01ppm就已经时很好的仪器了,你用的标线浓度相对很高,曲线肯定向下弯曲,也就是曲线的斜率变小,你看看同样的样品是曲线斜率大的高还是斜率小的高啊!?
    2、其实你用石墨炉做的标线的曲线仍然偏高,一般在0.5、1.0、1.5、2.0ug/L的浓度就好了。

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  • popo

    第11楼2009/09/10

    用火焰法来检测就不对了

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