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【求助】用正构烷定性的具体步骤

气质联用(GCMS)

  • 我现在用气质联测一水果香气成份,大概四十多种混合成分。前处理是固相微萃取,我现在要用正构烷计算未知成分线性保留指数来定性,一些文献上只是说在与待测样相同条件下测定正构烷,但是我不知具体应该怎样操作,请大牛们指点迷津。谢谢,请尽量说得具体点,那就太感谢了,我现在不知该怎么做了。
    这个过程应该要用标准品吧?应该怎样具体操作呢?请大牛们明示。
    非常着急,万分感谢!
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  • yangyu_01

    第2楼2009/09/03

    非常感谢!我是采用程序升温,请问是用你给出的公式IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)]
    把温度换成保留时间来计算保留指数吗?

    你看我这样理解对不对?不用测定相应标准品的保留指数,只测定未知样品的保留指数,然后参看一些文献或文章中给出的一些物质的保留指数,确定未知样品是什么。
    再问一个白痴问题。我测定一混合香气成分,前处理固相微萃取,我要定性,应先参照图库大概确定某个峰是什么物质;购买标准品;把标准品混合、萃取,在相同条件下GC-MS分析,根据保留时间进一步确定未知样是什么;若某个峰在谱库中可能对应几种结构,再根据保留指数进行最终的确定。

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  • yangyu_01

    第3楼2009/09/03

    不好意思,请问正构烷混标物及一些标准品(主要是酯,还有部分醇、醛和酮)一般都在哪里买,呵呵,最好价低质好,非常感谢。

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  • symmacros

    第4楼2009/09/03

    应助达人

    yangyu_01 发表:非常感谢!我是采用程序升温,请问是用你给出的公式IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)]
    把温度换成保留时间来计算保留指数吗?一般就用保留时间来计算保留指数。

    你看我这样理解对不对?不用测定相应标准品的保留指数,只测定未知样品的保留指数,然后参看一些文献或文章中给出的一些物质的保留指数,确定未知样品是什么。只要这些文献或文章中给出的一些物质的保留指数可信就可用。选几个验证一下。
    再问一个白痴问题。我测定一混合香气成分,前处理固相微萃取,我要定性,应先参照图库大概确定某个峰是什么物质;购买标准品;把标准品混合、萃取,在相同条件下GC-MS分析,根据保留时间进一步确定未知样是什么;若某个峰在谱库中可能对应几种结构,再根据保留指数进行最终的确定。
    可根据图谱大概确定某个峰是什么物质。标准品混合成标准溶液,直接进GCMS,不必按样品前处理进行处理,只要色谱条件相同即可。当然用样品一样的基质,处理过程也可以做,但较麻烦。

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  • symmacros

    第5楼2009/09/03

    应助达人

    正构烷混标物及一些标准品可在sigma,白灵威等试剂公司购买。酯,部分醇、醛和酮在国药试剂公司或香料厂等购买。

    yangyu_01 发表:不好意思,请问正构烷混标物及一些标准品(主要是酯,还有部分醇、醛和酮)一般都在哪里买,呵呵,最好价低质好,非常感谢。

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  • 123-123-123

    第6楼2011/05/04

    请问正构烷混标物可以加到样品中一起进样么?加多少呢?

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  • xushijuan

    第7楼2011/05/04

    正构烷烃可以加在样品里,前提是你的样品成分中没有烷烃

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  • xushijuan

    第8楼2011/05/04

    我前段时间也是在做用正构烷烃计算保留指数,个人意见是:
    1.做的是未知样品,最好不要把正构烷烃加进去
    2.从你那得知,你的样品中40多个化合物,也算不少。如果把烷烃加进去的话,很难找到它们。
    3.我看到你给出的计算保留指数的公式,其实还有一个更简单的,只需要知道烷烃的保留时间和化合物的保留时间就可以算了,不需要上面那么复杂的公式
    4.加烷烃的多少,要根据你仪器的灵敏度,响应信号来估计。我的时候是用千分之五

    这是我的一点点建议,看对你有没有用。

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  • 疯子

    第9楼2011/05/04

    学习了,我也正在学习做这个,已经申请了C6-C30。期待

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  • Insm_6940e58f

    第10楼2018/01/24

    问下,正构烷烃套标和混标什么意思?

    xushijuan(xushijuan) 发表:正构烷烃可以加在样品里,前提是你的样品成分中没有烷烃

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