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氘代试剂量太少会导致场锁不住吗?

  • littledwarf
    2005/08/18
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 外标法测样时,外管为纯有机物(二乙胺),内管为CDCl3+TMS。锁场信号找不到,这是怎么回事?会是因为内管太细,氘代试剂量太少所致吗?在这种情况下从测试方法来说有什么特别的讲究之处或是技巧吗?
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  • 第1楼2005/08/18

    最好使用D多的溶剂,比如benzene-d6,DMSO-d6,acetone-d6,会比CDCL3好.

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  • 第2楼2005/08/18

    谢谢汪老师,那我再用氘代丙酮去试试!

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  • 第3楼2005/08/19

    把你的lockgain弄大一点,会容易锁一些。你用的是varian还是bruker?

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  • 第4楼2005/08/21

    我用的是Varian 400MHZ的,lockgain调过的不行呢。后来按照汪老师的指点,将内管中的CDCl3换成DMSO-d6,果然轻松就找到锁场信号了。不过还存在一点小问题就是用含1v/v%TMS的DMSO-d6不太容易找到内管中的TMS信号,需要多加一点TMS才能找到内管中的TMS信号。所以在此提请用外标法测样的朋友们注意:锁场物质要尽量选含氘多一点的物质、锁场物质中的TMS要稍稍多加一点

    liusky 发表:把你的lockgain弄大一点,会容易锁一些。你用的是varian还是bruker?

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