仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】哪里来的这些污染?

气质联用(GCMS)

  • 因为要做土壤中多环芳烃,昨天我清洗分流平板,更换了衬管和进样隔垫,并把DB5MS柱子割掉5cm左右。老化过夜。今天早上检查质谱N、O、水峰都在1%左右,运行仪器空白,(不进溶剂),在12—18min出现多个杂峰。后进正己烷、甲醇空白,得到的色谱图和仪器空白一样,在相同的时间段出现多个杂峰。只是近溶剂后信号稍高。杂质重现性很好,且检索结果为烷烃和酞酸酯类。谱图见附件,下一步怎么解决想请各位老师帮我出出主意,谢谢大家。
    A.溶剂空白

    B.杂质的质谱图

    C.5次进溶剂空白(包括甲醇和正己烷)样的色谱图叠加
    +关注 私聊
  • wanttofly

    第1楼2009/09/10

    杂质说不清楚,能解决就好。你先看看设置一个恒温模式(选择你原程序中最后的温度条件),看看有没有杂质出来,如果没有的话,试试下面的方式,简单地说,就是烤进样口。
    你把柱子拆下,用实心石墨垫堵上,采用恒压模式,压力尽可能小(DSQ最小是10),只要分流口能有20ml/min左右的流速就行,保持进样口温度高温(我平时用200,升到250),吹一夜。

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第2楼2009/09/11

    应助达人

    请教你的仪器型号和使用了多少时间。
    我们也有一个固定的污染物的峰,保留时间和质谱图都很固定,烦恼中...

0
    +关注 私聊
  • jerryqin

    第3楼2009/09/12

    Agilent7890/5975c。昨天从进样口到离子源都重新清洗了一遍,下班前抽真空,等今天晚上去看看杂峰还有没有。

0
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第4楼2009/09/12

    应助达人

    仪器用了多长时间了?
    这个污染对你的测试有影响吗?

    jerryqin 发表:Agilent7890/5975c。昨天从进样口到离子源都重新清洗了一遍,下班前抽真空,等今天晚上去看看杂峰还有没有。

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第5楼2009/09/12

    应助达人

    感觉是中低温区的杂质,您老化柱子是从低温缓慢向高温老化的吗?

0
    +关注 私聊
  • jerryqin

    第6楼2009/09/12

    是的,从40度到300度程序升温。经过从换泵油、重新清洗进样口、分流平板、离子源,再老化色谱柱,目前杂质峰已没有了。但究竟是什么原因造成的,还不是很清楚。

    mcds 发表:感觉是中低温区的杂质,您老化柱子是从低温缓慢向高温老化的吗?

0
    +关注 私聊
  • 第7楼2009/09/12

    八成是进样口的污染。

0
    +关注 私聊
  • 极品懒人

    第8楼2009/09/12

    多环芳烃我们升温这从100开始得

    jerryqin 发表:因为要做土壤中多环芳烃,昨天我清洗分流平板,更换了衬管和进样隔垫,并把DB5MS柱子割掉5cm左右。老化过夜。今天早上检查质谱N、O、水峰都在1%左右,运行仪器空白,(不进溶剂),在12—18min出现多个杂峰。后进正己烷、甲醇空白,得到的色谱图和仪器空白一样,在相同的时间段出现多个杂峰。只是近溶剂后信号稍高。杂质重现性很好,且检索结果为烷烃和酞酸酯类。谱图见附件,下一步怎么解决想请各位老师帮我出出主意,谢谢大家。
    A.溶剂空白

    B.杂质的质谱图

    C.5次进溶剂空白(包括甲醇和正己烷)样的色谱图叠加

0
    +关注 私聊
  • cwjzyh

    第9楼2009/09/26

    150:1大分流,关闭Gas saver,老化柱子,隔3分钟打1微升溶剂,试试

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...