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HP-5ms 色谱柱分离脂肪酸甲酯

  • tingting1308
    2017/05/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 向大家请教一个问题,用GC-MS的方法测定脂肪酸甲酯的混标。
    具体方法是:取1ul 的 100mg/L的脂肪酸甲酯(丙酮配制)直接注入安捷伦GC-MS中分析,色谱柱是HP-5ms(60*25*0.25), 采用程序升温(120度 初始温度保持2Min, 以 10 度/min的速度升到 210度, 保持 1min; 然后以 4 度/min 的速度升 240度, 保持30 min, 共用时52 min)。 结果C10- C17出峰都较好, C 18 开始峰型变坏, C20 的峰基本不成型, C22以及C 24根本没有出峰。
    请问这是什么原因造成的?
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  • symmacros

    第1楼2017/05/15

    应助达人

    你把后面的温度升高,保持更长时间,后面的峰的温度不够,也没有出来。

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  • tingting1308

    第2楼2017/05/15

    谢谢哈~~我刚刚试过了,将最终温度升至270度, 总时间延长了15min。 但是情况还和之前一样,C18峰型不好,是圆顶的。 C20-C24基本没出峰。 不知道是不是HP-5ms的色谱柱不适合做高子量的酯类。 看文献,大部分人用的是极性柱,但也有少部分人用弱极性柱的。 我现在没有极性柱,所以想先用HP-5ms的柱子试一下。 温度的话,不太敢升的太高,因为安捷伦检测器的最高温度不能超过250度,柱子温度太高,觉得可能会污染检测器。
    请问您有做过类似方面的检测吗? 还有什么建议吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:你把后面的温度升高,保持更长时间,后面的峰的温度不够,也没有出来。

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  • symmacros

    第3楼2017/05/15

    应助达人

    请问什么检测器不能超过250度?

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  • tingting1308

    第4楼2017/05/16

    不好意思,是离子源的温度。 安捷伦仪器上显示离子源的温度不能超过250度。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问什么检测器不能超过250度?

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  • baizhengwei

    第5楼2017/05/23

    我们经常用柱终温300,还用325的,没关系。进样口温度多少?太低也不行。

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  • symmacros

    第6楼2017/05/23

    应助达人

    原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问什么检测器不能超过250度?不好意思,是离子源的温度。 安捷伦仪器上显示离子源的温度不能超过250度。

    离子源的温度可以在230度,柱温230度无问题(如果是非极性柱子更高也无问题)。无关系的。

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  • symmacros

    第7楼2017/05/23

    应助达人

    是的,柱温可以高于离子源的温度。

    baizhengwei(baizhengwei) 发表:我们经常用柱终温300,还用325的,没关系。进样口温度多少?太低也不行。

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  • s31_0

    第8楼2018/05/27

    我用DB-5 30m的柱子做过脂肪酸,C18:0的峰型虽然不是对称的,但还可以,其他的峰也能出来,不过反式的就别想了。

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  • symmacros

    第9楼2018/05/27

    应助达人

    这个柱子可能反式脂肪酸分离不好。

    s31_0(s31_0) 发表:我用DB-5 30m的柱子做过脂肪酸,C18:0的峰型虽然不是对称的,但还可以,其他的峰也能出来,不过反式的就别想了。

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  • 科研君

    第10楼2019/11/27

    请问各位大佬下,用hp-5ms测定脂肪酸甲酯混标的出峰顺序,升温程序需要几个阶段?

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