zsq326
第1楼2009/09/17
探头是核磁谱仪的核心部件,它固定于磁体或磁铁的中心,为圆柱形,探头的中心放置装载样品溶液的样品管。探头对样品发射产生核磁共振的射频波脉冲并检测核磁共振的信号。这两个功能常可由一个线圈来完成。在此线圈之外有去耦线圈,以测得去耦的谱图。
为改善磁场的均匀性,在样品管上部套有一个涡轮转子。压缩空气从其切向吹来,涡轮转子带动样品管一起转动。测试溶液样品的核磁谱仪,其转速约为20周/秒左右,另有一套管路系统,用于变温测量。
样品管旋转的副作用是可能产生旋转边带,即在信号左右对称处出现边带峰(强的信号产生边带强,较弱信号明显)。改变旋转速度,边带峰与样品峰的距离相应变化,由此可以确认边带。
从产生射频宽窄的角度,探头分为两类:一种是产生固定频率的探头,一种为频率连续可调的探头。前者如检测1H和13C的双核探头,检测1H、31P、13C和15N的四核探头。后者产生的射频则连续可调,高频起于31P的共振频率。低频限有不同的产品,如终止于15N或109Ag的共振频率。
通常的探头检测线圈在里,去耦线圈在外,以便得到较高的检测灵敏度。氢以外的磁性核,如13C,19F,31P,15N等,它们的磁旋比 均比氢低得多,检测灵敏度也就低得多。现在有一种反问模式(inverse mode)探头,用于这些核的二维谱的测定,可大大提高检测灵敏度,因它实际检测的是1H。
较新的谱仪探头配有产生脉冲场梯度的装置。它的功用为抑制溶剂峰和大大缩短测定二维核磁共振谱的时间(当样品有足够的量时)。