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【分享】核磁共振谱仪的一般操作

zsq326

2009/09/17

核磁共振技术（NMR）

核磁共振谱仪的一般操作主要包括：放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理，下面分别予以介绍：
1.放置样品
首先要有足够的样品量，一般300兆核磁测氢谱需2-10mg，500兆核磁测氢谱需0.5mg以上，碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解，使样品完全溶解。如果用5mm的样品管，氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。
然后样品管插入转子后放入量尺量深到底；若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线，可稍提样品管，使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。
将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口，"down" 下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度，提高分辨率。
2.锁场
按锁场钮，使锁场单元工作，锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。
3.调节匀场
在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。
调节匀场时，一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4，然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外，各高阶按钮在仪器验收时已经调好，平时不要随便调试，否则一旦调乱，很难找到最佳配合。
4.探头调谐
为了获得最高的灵敏度，要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配，使接收到的功率最大，反射的功率最小。
5.设置参数
（1）测试参数文件一般仪器出厂时，已经设置好一些常用测试方法的参数，只要调用文件就可以利用这些参数测试。
（2）观察核就是你所要测试那种原子核的谱。
（3）照射核有时在观察通道测试时，需要去耦，选择去耦照射的原子核。
（4）共振频率磁场强度一定，不同原子核的共振频率不同。
（5）数据点用多少个二进制点表示图谱的曲线。
（6）谱宽所观察谱的频带宽。
（7）脉冲宽带照射脉冲持续的时间，一般为微秒。照射脉冲持续时间越长，磁化矢量的的倾角越大，得到的信号越大，但等待驰豫时间延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短，在单位时间内累加次数增多，信号增长较快。
（8）照射功率照射脉冲强度。
（9）接收增益指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度，但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形，不同浓度的样品要设置相应的接收增益。
（10）累加次数设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的，累加次数应为4的整数倍，否则有可能产生干扰峰。
6.数据的采集与处理
输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号，即时域谱；傅立叶变换，将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称，基线校正使基线平滑，域值线以上的峰标出化学位移，予以积分（注意区分溶剂峰及杂质峰）。

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sslin

第1楼2009/09/23

建议制作 "标准匀场" 存档. 如果匀场调乱, 可以调出来在其基础上重新调节匀场.
平时建议只调 Z1 与 Z2. 其他的匀场参数可以稳定好几个月.
zsq326 发表:3.调节匀场
调节匀场时，一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4，然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外，各高阶按钮在仪器验收时已经调好，平时不要随便调试，否则一旦调乱，很难找到最佳配合。

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