【求助】关于XRD多晶样品制备的问题

我正要做粉末的呢
不知粉末的有什么要求
发帖子回复的也寥寥无几
愁着呢？
或许还需要你指点帮忙一下呢~

不能帮你，
就支持一下，
把帖子顶起来哈~

并不是所有材料制备多晶、薄膜和非晶都很容易的。
请问你搞的是什么材料？

粉末样很好办的。中间放点用玻璃板压平，中间面积至少大于一个平方毫米。

GG 总算找到类似问题 求多晶样品制备方法 能否给点资料啊 谢谢了 我的毕业设计啊

粉末的制样首先是粒度，粒度应当在10微米左右。不要过粗也不要过细。过粗参与衍射的晶粒数少，也难粘结和弄平整，细了衍射峰宽了，造成峰的重叠。粗或细都会使衍射强度降低。当然了。如果课题本来就是做纳米材料，反过来，做球磨过程研究，总不能为了使衍射峰好看来加工样品。把纳米的烧成微米的，或者把球磨过的粉末再手工磨一道。这是特殊的情况。
本来上面的句话是写成了“不要粗也不要细”，为了怕引起歧义才改了的。说这句话是要引起注意一个事，粉末的研磨过程中要磨一会过一道筛，不可一磨到底或者把粗的丢掉。一磨到底会使很多颗粒都变得很细。把粗的丢掉了，还是原来的样品或者组成吗？

另一个是装样的方法。一般做定性分析用那种玻璃样品架，放一点粉末到槽里，用毛玻璃片压实就行。为什么了毛玻璃片而不用光玻璃片呢？毛玻璃片更容易将多余的粉末刮掉，另外，对于那种容易粘的样品，相对来说用毛玻璃片不粘粉一些。

如果做定量分析则要注意择优取向的问题了。尽管择优取向可以通过软件来处理，但还是从源头解决为好。推荐一种背压法。用那种空心样品架倒扣在毛玻璃片上，也可以是粗砂纸上。从样品架的背面撒粉，然后用大拇指轻压，使粉末压实，压的时候手指不要转动。为什么用毛玻璃片垫底呢？毛玻璃片粗糙，粉末撒上去以后不会滚动，可以减少择优取向，如果用光玻璃片或者用光滑的纸，则一个颗粒掉下去后还会滚动几下，滚动它最“舒适”的状态，就形成了择扰取向了，衍射强度就会不匹配。

还有一种方法是侧装法。要把那种空心样品架的侧面锯掉一点，用两块玻璃片夹紧样品架的两面，然后从侧面将粉末灌进去。这是较之更少择优取向的方法。

对于金属样品一般难于制成粉末，特别是有些样品本来就是要观察表层的状态，那么就不能制成粉了。一般样品架的空心槽为15mm*18mm。切一块下来，轻轻地磨平要照射的那一面就行了。可以先用180#砂纸，然后用240或320#砂纸磨。注意要带水磨，否则磨的过程中，样品产生热会发生物相转变也未可知。样品厚度建议不要超过3mm。太厚的话，一则不好装样，二则样品太重，会使样品偏心甚至脱落。

样品表面不平则要想办法弄平，软的，脆的可以用双面胶粘平。有些没办法弄平的，那么也就那么做吧。不过，数据就会出怪怪的。峰顶可能会变得很平，峰会变宽，圆圆的，甚至一个峰会变成两个峰。这时因为标准的样品位置是与样品架平面平齐的，但那些塌下去的位置也还是照得到而且它们的衍射线还会被收集。这样就导致衍射角从一个点变成一个角范围了。

那些不好压实的粗粉末样品可以考虑加入一点油进去，少加一点不会干掉，也不会使样品流动，而且油一般不会出现很强的非晶峰。通常用石腊油，化工店有买的。

如果样品很少，少得可怜，就要用浅样品架了。一般实验室都配有两种不同槽深度的玻璃样品架。一种是0.5mm,一种是0.2mm。如果还是不够，就尽可能将粉末放在槽中间位置，并且形成一个与射线垂直的长条形。因为宽度方向光照长度是变的，而长度方向是不变的。
如果还是少，那么就直接撒在玻璃板上，最好是那种无反射样品架。所谓无反射样品架就是在测量范围内不出现非晶峰也不出现样品架的峰，如果高指数面的单晶材料。

应助达人

学生一点拙见:


粉末最合适的粒径根据相的质量吸收系数的不同而不同. 最好根据Brindley correction算一下μt在哪个范围, 多相粉末最好调整中位径, 使μt一致.


双面胶厚度有限, 我用嚼过的口香糖....

[div]如果样品很少，少得可怜，就要用浅样品架了。一般实验室都配有两种不同槽深度的玻璃样品架。一种是0.5mm,一种是0.2mm。如果还是不够，就尽可能将粉末放在槽中间位置，并且形成一个与射线垂直的长条形。因为宽度方向光照长度是变的，而长度方向是不变的。[/div]
少量样品最好使用样品台自转的XRD来测.