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【讨论】荧光和分析数据对比来调整曲线正确吗?

  • xiechangwei
    2009/09/19
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 我们公司现在每天都做荧光和分析的对比,当荧光和分析数据对比差别大时,就会要求我们对分析曲线进行调整。
    其实我觉得本来分析的数据就不是很稳定,如果光凭一个数据就要调整曲线,会不会影响到日常测样。我们现在有两台分析仪,如果两台仪器数据相同,是不是要多做一次分析来看下哪个是正确的啊?大家讨论下哈。
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  • alexright

    第1楼2009/09/19

    分析什么样品?
    荧光分析精密度很高,要调整曲线的话,仅仅一个样品的比对是不可取的。
    最好使用不同方法进行验证。

    xiechangwei 发表:我们公司现在每天都做荧光和分析的对比,当荧光和分析数据对比差别大时,就会要求我们对分析曲线进行调整。
    其实我觉得本来分析的数据就不是很稳定,如果光凭一个数据就要调整曲线,会不会影响到日常测样。我们现在有两台分析仪,如果两台仪器数据相同,是不是要多做一次分析来看下哪个是正确的啊?大家讨论下哈。

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  • xiechangwei

    第2楼2009/09/20

    我们做的是水泥样品,现在领导只看分析数据为准,只要荧光的数据对不上分析的数据就要调整曲线,除了化学分析和荧光还有别的验证方法吗?

    alexright 发表:分析什么样品?
    荧光分析精密度很高,要调整曲线的话,仅仅一个样品的比对是不可取的。
    最好使用不同方法进行验证。

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  • ljzllj

    第3楼2009/09/21

    1、不知道你们是怎么调整的,调整其中某几点?还是平移整条曲线?
    2、这个问题没什么可讨论性。如果仅仅根据某一个或几个点就去调整曲线,肯定是不对的,即使你的结果可能会好。如果是平移整条曲线还可以接受。
    3、分析结果不好,应该去找找不好的原因,比如制样过程,压片法还应考虑均匀性、颗粒度、矿物效应和化学分析值的准确性等等。而不是去修改结果。
    4、XRF对制样的要求挺高,而且要求“相似标样”,但是经常会被分析者忽视。通常都是简单压个片,然后得出结论:XRF只是定性或半定量分析。这样太武断了。XRF方法已经相当成熟了。XRF分析轻基体(油、聚合物等)的样品,检出限和准确度一样可以达到1ppm或者更低;分析重基体(钢铁、合金等),检出限和准确度也可以达到10ppm。
    因此,如果分析几十ppm以上的样品,结果不好,应该找找其他原因,而不应该把责任都推给XRF。

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  • xiechangwei

    第5楼2009/09/21

    我们一般来说看分析和荧光数据偏差大的话领导就会要求调整,是整条曲线的调,但长期这样调那不是荧光的数据就等于是分析的数据了,那做着还有什么意义。不过领导要这样也没办法,郁闷啊!
    不知道你们公司那边是怎么做的,多谢建议哈。

    ljzllj 发表:1、不知道你们是怎么调整的,调整其中某几点?还是平移整条曲线?
    2、这个问题没什么可讨论性。如果仅仅根据某一个或几个点就去调整曲线,肯定是不对的,即使你的结果可能会好。如果是平移整条曲线还可以接受。
    3、分析结果不好,应该去找找不好的原因,比如制样过程,压片法还应考虑均匀性、颗粒度、矿物效应和化学分析值的准确性等等。而不是去修改结果。
    4、XRF对制样的要求挺高,而且要求“相似标样”,但是经常会被分析者忽视。通常都是简单压个片,然后得出结论:XRF只是定性或半定量分析。这样太武断了。XRF方法已经相当成熟了。XRF分析轻基体(油、聚合物等)的样品,检出限和准确度一样可以达到1ppm或者更低;分析重基体(钢铁、合金等),检出限和准确度也可以达到10ppm。
    因此,如果分析几十ppm以上的样品,结果不好,应该找找其他原因,而不应该把责任都推给XRF。

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  • delphi_dcs

    第6楼2009/09/21

    说的很对,XRF对制样确实有严格的要求。

    ljzllj 发表:1、不知道你们是怎么调整的,调整其中某几点?还是平移整条曲线?
    2、这个问题没什么可讨论性。如果仅仅根据某一个或几个点就去调整曲线,肯定是不对的,即使你的结果可能会好。如果是平移整条曲线还可以接受。
    3、分析结果不好,应该去找找不好的原因,比如制样过程,压片法还应考虑均匀性、颗粒度、矿物效应和化学分析值的准确性等等。而不是去修改结果。
    4、XRF对制样的要求挺高,而且要求“相似标样”,但是经常会被分析者忽视。通常都是简单压个片,然后得出结论:XRF只是定性或半定量分析。这样太武断了。XRF方法已经相当成熟了。XRF分析轻基体(油、聚合物等)的样品,检出限和准确度一样可以达到1ppm或者更低;分析重基体(钢铁、合金等),检出限和准确度也可以达到10ppm。
    因此,如果分析几十ppm以上的样品,结果不好,应该找找其他原因,而不应该把责任都推给XRF。

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  • ljzllj

    第7楼2009/09/21

    想办法把X荧光的结果做好,如果要和化学分析结果做比较,那就要求化学分析的结果一定要准确。
    另外,你们做X荧光曲线用的标样不是化学分析定值的吗?

    xiechangwei 发表: 我们一般来说看分析和荧光数据偏差大的话领导就会要求调整,是整条曲线的调,但长期这样调那不是荧光的数据就等于是分析的数据了,那做着还有什么意义。不过领导要这样也没办法,郁闷啊!
    不知道你们公司那边是怎么做的,多谢建议哈。

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  • xiechangwei

    第8楼2009/09/22

    做曲线时的化学分析那是做了几次的肯定准确了,但日常只做一次,实际生产中如果你要求他们一天做几次的话也不太现实。因为我们这边配料以荧光数据为准,如果调整太慢对配料的影响很大,所以来不及复查分析的结果是否正确。而荧光这边不一定只是制样的问题,有可能仪器其它问题也会影响分析结果,所以公司以分析数据为准也有一定的理由。

    ljzllj 发表:想办法把X荧光的结果做好,如果要和化学分析结果做比较,那就要求化学分析的结果一定要准确。
    另外,你们做X荧光曲线用的标样不是化学分析定值的吗?

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  • waterford

    第9楼2009/09/23

    很多时候,当你的领导并不懂技术,还在指挥你的时候,最后按照领导的意思去做。出问题的时候,让他自己兜着。否则一旦你引入新技术,一旦不成熟,出问题的时候你会很惨。

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  • xiechangwei

    第10楼2009/09/23

    经典!

    waterford 发表:很多时候,当你的领导并不懂技术,还在指挥你的时候,最后按照领导的意思去做。出问题的时候,让他自己兜着。否则一旦你引入新技术,一旦不成熟,出问题的时候你会很惨。

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  • lrige

    第11楼2009/09/29

    我们也是这样做的,只是在配料成分发生变化是才对比。一般调整的幅度也很小。

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