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【讨论】那位火焰专家用过 MIBK？按标准作不出来信号，不知何故？

螺旋藻

2009/09/22

原子吸收光谱（AAS）

想要测定一种甘油酯，要用MIBK溶解做（因为是食品药品标准），不能用消解的方法。以前没做过,很想试试,

步骤如下（这是提供的方法,也就这么详细,没有其他说明或操作）：
1. 称样2克，加MIBK溶解，定容10mL;
2. 对照液制备：取样2克三份，分别加入少量MIBK溶解，分别加入铅标准溶液（0.1ug/mL) 1.0mL,2.0mL,4.0mL,再分别用MIBK稀释至10mL，摇匀。
3. 测定，取上述溶液按照药典2005 附录D 第二法在283.3nm测定。

现请教：
1. 如果按此方法,所谓铅标液应该是含酸水溶液;

2. 如果剧烈摇匀2分钟，取有机相做(有关文献这样写,也有的是混匀直接做,???操作上没有明示)，则有机相的Pb浓度分别为0.0111、0.025、0.0667ug/mL, 是这样计算吗?

3. 文献中强调酸度,可"提供的方法"中没有提示,???

4. 我们平时做火焰都是比较高的铅,一般是2.5、5.0、7.5、10ug/mL,可按照这种方法,能够达到0.01ug/mL,请问有如此之高的灵敏度吗?

5. 我的实验是作了,有机相,无论是试剂空白(MIBK),还是加标的有机相,或是溶解于MIBK的样品,都没有信号;
将乙炔流量调大了,很吓人的火焰,可是还是没有信号. (注: 仪器做铅的标准正常的)

这是何原因? 我的操作有何问题?
谢谢!

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foxfox05

第1楼2009/09/22

你确定你是用原子吸收方法来做吗?

0

螺旋藻

第2楼2009/09/22

是用火焰原子吸收的,以前书上都说MIBK很好,很多有机样可以不消解直接做(比如油样\血液),我想试一下(以前都用干法,不危险的用微波,没试过这种),可惜没信号.

我想请大虾们看看, 这么低的检出,是否可行.

0

lwdhr

第3楼2009/09/23

你标准曲线最高的浓度66.7ug/L了，以我的仪器，设置进样量为10uL可以用石墨炉测定了。
为什么不改用石墨炉上机试试？
螺旋藻发表:想要测定一种甘油酯，要用MIBK溶解做（因为是食品药品标准），不能用消解的方法。以前没做过,很想试试,

步骤如下（这是提供的方法,也就这么详细,没有其他说明或操作）：
1. 称样2克，加MIBK溶解，定容10mL;
2. 对照液制备：取样2克三份，分别加入少量MIBK溶解，分别加入铅标准溶液（0.1ug/mL) 1.0mL,2.0mL,4.0mL,再分别用MIBK稀释至10mL，摇匀。
3. 测定，取上述溶液按照药典2005 附录D 第二法在283.3nm测定。

现请教：
1. 如果按此方法,所谓铅标液应该是含酸水溶液;

2. 如果剧烈摇匀2分钟，取有机相做(有关文献这样写,也有的是混匀直接做,???操作上没有明示)，则有机相的Pb浓度分别为0.0111、0.025、0.0667ug/mL, 是这样计算吗?

3. 文献中强调酸度,可"提供的方法"中没有提示,???

4. 我们平时做火焰都是比较高的铅,一般是2.5、5.0、7.5、10ug/mL,可按照这种方法,能够达到0.01ug/mL,请问有如此之高的灵敏度吗?

5. 我的实验是作了,有机相,无论是试剂空白(MIBK),还是加标的有机相,或是溶解于MIBK的样品,都没有信号;
将乙炔流量调大了,很吓人的火焰,可是还是没有信号. (注: 仪器做铅的标准正常的)

这是何原因? 我的操作有何问题?
谢谢!

0

lwdhr

第4楼2009/09/23

不知你的样品是否经络合再萃取，如果是，可能还需要调至弱酸性。
用MIBK萃取上机的话，乙炔流量相比于水相上机应该是较低火焰高度才合适吧。

0

螺旋藻

第5楼2009/09/23

给的方法就是火焰。

不涉及到萃取，样品是“中链甘油三酯”，也不知道是方法问题，还是操作有问题。

我看信号不够，反而加大乙炔，难道说反而应该用少量乙炔。

0

ldgfive

第6楼2009/09/23

应助工程师

MIBK有助燃性，应该尽量选用较低的燃气流量
螺旋藻发表:给的方法就是火焰。

不涉及到萃取，样品是“中链甘油三酯”，也不知道是方法问题，还是操作有问题。

我看信号不够，反而加大乙炔，难道说反而应该用少量乙炔。

0

chemistryren

第7楼2009/09/24

是啊,有机溶剂易燃,可适当降低乙炔流量.
ldgfive 发表:MIBK有助燃性，应该尽量选用较低的燃气流量

0

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