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【求助】洗油中的萘

气相色谱(GC)

  • 洗油中的萘,本人用30米毛柱SE54测其含量,外标法为何不准确?别人用岛津测是3.5%,而我测却不到1%,色谱柱都是SE54,仪器不一样,条件不一样,都使用的外标法,我这边是恒温先测萘,其后再程升老化柱子,就是不知为何,含量那么低,洗油中的萘稳定吗?会不会变化了,用容量瓶放了好几天了。
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  • happy水中月

    第1楼2009/09/23

    萘会直接升华的,你的样品如果保管不妥的话,会影响你的测试

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  • blackdead

    第2楼2009/09/23

    那会不会像我说得那样变化那么大呢?

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  • happy水中月

    第3楼2009/09/24

    这个不好说

    blackdead 发表:那会不会像我说得那样变化那么大呢?

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  • 羽香

    第4楼2009/09/24

    资料:以正己烷为溶剂,在汽化温度为270℃,检测温度为250℃的条件下,洗油中的萘与其他组分完全分开。萘含量在0~10%范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。方法的检出限为0.015%。考察了方法的准确度和精密度,其相对标准偏差≤3.6%,标准加入回收率在98%~105%之间。外标法定量分析洗油中的萘含量,测定结果允许误差满足国家标准要求。
    另一资料:用注射器直接进样,用保留时间定性,用外标法定量。与国标的气相色谱法相比,线性范围由3%增加到了10%,准确度由误差不大于0.8%提高到了误差小于0.2%;与传统结晶点法相比,分析时间由1小时缩短到15分钟,具有进样量少、操作简便、结果准确等优点。
    萘不稳定,保存不当,会影响结果。我想:楼主的方法是不是可靠?

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