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【求助】三氯杀螨醇不出峰

ncnc1982

2009/09/26

各位大侠：
小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了

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realtiger

第1楼2009/09/26

它应有至少三个峰，看其他峰有没有变化

0

一

第2楼2009/09/27

分解了

0

雾非雾

第3楼2009/09/27

应助达人

从您说的现象看，有点象样品比较脏（净化不够）的原因，不知道您茶叶是用什么前处理方法做的，能简述一下关键步骤吗？
ncnc1982 发表:各位大侠：
小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了

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sdzx888

第4楼2009/09/28

可以考虑增加一下过SPE小柱净化。

0

ncnc1982

第5楼2009/09/28

谢谢大家，发现问题了，进过样品后，保留时间发生了变化，
我们做茶叶是参照农业部的行业标准761-2008，采用二氯甲烷（50ml）提取，过弗罗里硅土+活性炭柱，然后过了一下膜，还存在甲胺磷回收率很低问题，大家再帮忙分析一下，十分感谢

0

雾非雾

第6楼2009/09/28

应助达人

活性炭柱？还是石墨碳柱（Carb)？
活性炭的吸附是无选择性的，是不是因为这个原因？用Carb柱好。
ncnc1982 发表:我们做茶叶是参照农业部的行业标准761-2008，采用二氯甲烷（50ml）提取，过弗罗里硅土+活性炭柱，然后过了一下膜，还存在甲胺磷回收率很低问题，大家再帮忙分析一下，十分感谢

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silley

第7楼2009/09/30

在市场上这两个称呼都混了，我们买的是Carb，可厂商给我们开的发票就是活性炭柱，呵呵
mcds 发表:活性炭柱？还是石墨碳柱（Carb)？
活性炭的吸附是无选择性的，是不是因为这个原因？用Carb柱好。

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silley

第8楼2009/09/30

三氯杀螨醇在ECD上有三个峰，请教一下，我们一般就用一个峰处理的。
realtiger 发表:它应有至少三个峰，看其他峰有没有变化

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堆沟港

第9楼2013/07/16

混标三氯杀螨醇没有出峰，0.8ppm的。

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