【求助】求 安捷伦 LC 1200 液相色谱仪操作规程

Agilent1200操作规程

一、1200/化学工作站开机顺序(LAN卡联接)
1 打开计算机，进入Bootp；
2 打开主机各模块电源（不分先后），等待Bootp接收,显示七行数字后,再双击
    INSTRUMENT 1 ONLINE 图标,进入 化学工作站；
3 调出一个分析方法，检查各参数的设置；
4 旋开泵上的排气阀，将工作站中的泵流量设到5ml/min，溶剂A设到100%；
5 在工作站中打开泵，排出管线中的气体数分钟；
6 依此切换到B、C、D溶剂分别排气；
7 将工作站中的泵流量设到1ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%，B=20%；
8 关闭排气阀，检查柱前压力；
9 待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观察基线情况；
二、数据采集方法编辑
1 由运行控制 进入样品信息…设定操作者姓名，样品数据文件名等。
2 泵参数设定：（以二元泵为例）
1）在流量处输入流量,如1ml/min，在溶剂 B处输入70.0,(A=100-B) ,也可插入一行时间列表 ,编辑梯度。在最大压力极限处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。
2）单击确定进入下一画面。
3 柱温箱参数设定:
1）在柱温下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击更多>>键,选中与左侧一致，使柱温箱的温度左右一致。
2）点击确定进入下一画面。
4 VWD检测器参数设定:
1）在波长下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在峰宽 (响应时间)下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s)。
2）在时间列表中可以插入一行，输入随时间切换的波长，如1min，波长=300nm。
3）点击确定进入下一画面。
5 单击方法菜单，选中保存方法，输入一方法名，如“test”，单击确定。
6 等仪器就绪，基线平稳，从方法菜单中选择运行方法，进样。
三、数据处理操作步骤
1 由主菜单上的视图进入数据分析，到数据处理界面；
2 由主菜单上的文件进入调用信号，调出要分析的数据文件色谱图；
3 由主菜单上的图形进入信号选项，调整谱图坐标:
1)点自定义量程，在时间范围中输入横坐标(时间）(例如0到10)；
2)在响应范围:中输入纵坐标(响应值）(例如-50到800)；
3)在量程框中，调到全部使用相同量程；
4)点击确定退出。
4 由主菜单上的积分进入积分事件，设置、修改积分参数；
1)在斜率灵敏度后，输入斜率值；
2)在峰宽后中，输入最小峰宽值；
3)在最小峰面积后，输入最小峰面积值；
4)在最小峰高后，输入最小峰高值；
5)点击左上方带钩的图标，确认；
5 由主菜单上的报告进入设定报告，设置报告参数：
1)在定量结果栏中，选择计算（面积百分比，外标法，内标法等）；
2)在目标栏，选打印机打印，或屏幕打印；
3)点击确定退出。
6 由主菜单上的报告进入打印报告，打印报告；
四、关机
1 关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时，流量0.5—1ml/min，再用100%有机溶剂冲0.5小时，然后关泵，（适于反相色谱柱）。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
2 退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用shut down关）。
3 关掉Agilent 1200电源开关。
五、注意事项：
1 氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯；
2 开机时，打开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力 >10bar，则应更换排气阀内玻璃料。
3流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。
4流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波振荡10- 15min。
5配制90%水+10%异丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，进行seal-wash，溶剂不能干涸。
6当使用缓冲溶液时，要用水冲洗手动进样器进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。

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