【转帖】生活饮用水检验规范内容介绍

··样品预处理
·水样pH应为6.5~7.5之间。
·含有少量余氯水样，放置1~2h后即可消失。余氯大于0.1mg/L，可加入硫代硫酸钠除去，其加入量可用碘量法测定。
·受工业废水污染的水样，由于其中可能含有其它有害物质，如金属离子等，应根据具体情况予以处理。
·当水样中含有0.1mg/L以上的亚硝酸盐时，可于每升稀释水中加入2mg亚甲蓝或3mL叠氮化钠溶液处理。
·当水样中含1mg/L以下的亚铁盐时，可于每升水中加入2ml氟化钾溶液。

··直接培养法：适用于较清洁的水样。用虹吸法吸出两份水样于溶解氧瓶中，一瓶立即测定溶解氧，另一瓶，立即放入20±1℃的恒温培养箱中，培养五昼夜后即出，再测定溶解氧。二者之差即为水样的生化需氧量。

··稀释培养法
·确定水样稀释倍数：根据酸性高锰酸钾法测得耗氧量（mg/L），以1~3除之，商即为水样的需稀释的倍数。
·稀释方法
·连续稀释法，先从稀释倍数小的配起，继用第一个稀释倍数的剩余水，再注入适量稀释用水配制第二个稀释倍数，以此类推。
·稀释操作方法

溶解氧固定
立即将分度吸管插入培养瓶液面以下，加1ml硫酸锰溶液（107.1.3.13），再按同方法加入1mL碱性碘化钾溶液（107.1.3.14）。盖紧瓶塞（瓶内勿留气泡），将水样颠倒混匀一次，静置数分钟，使沉淀重新下降至瓶中部，立即测定培养前溶解氧。
·培养五天后取出培养瓶，倒尽封口水，立即测定培养后的溶解氧。
·标准溶液校核
将葡萄糖—谷氨酸标准溶液，以2%稀释比例测其BOD5，其结果应为200±37mg/L。如不在此范围内，说明实验有误，应找其原因。
计算
·直接培养法
ρ（BOD5）=ρ1—ρ2
·稀释培养法
ρ（BOD5）=（ρ1—ρ2）—（ρ3—ρ4）f1/f2
式中：
ρ—水样的五日生化需氧量（BOD5）的质量浓度，mg/L

ρ1—水样培养液在培养前的溶解氧的质量浓度，mg/L；
ρ2—水样培养五日后的溶液氧的质量浓度，mg/L；
ρ3—稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧的质量浓度，mg/L；
ρ4.—稀释水（或接种稀释水）在培养五日后溶解氧的质量浓度，mg/L；
f1—稀释水（或接种水）在培养液中所占比例；
f2—水样在稀释培养液中所占的比例。


释水（mL）
f1 = ————————————
水样（mL）+稀释水（mL）


水样（mL）
f2 = ————————————
水样（mL）+稀释水（mL）

结果确定
测定2个或2个以上稀释度的溶解氧降低量应为40%~70%之间，即可取平均值计算。

（ρ1-ρ2）×100
ρ5=————————
ρ1
式中：
ρ5—水样稀释后溶液氧降低率，%；
ρ1、ρ2—同6。
测试中应注意以下事项。
样品的贮存和处理
测定方法的选择
BOD稀释水纯度的影响因素
重金属离子对BOD的影响
确定水样稀释倍数
精密度
精密度
        有资料说明，在一系列实验室内的考察中，每系列包括86~106实验室（接种同样多的河水和废水），对300mg/L的混合原始标准，五天BOD5平均值为199.4mg/L，标准差为37.0mg/L。

    BOD测定是一种经验方法，此方法是测量有机物生化降解所需要的氧（碳的需要）以及氧化某些无机物如硫化物，亚铁所用的氧。由于此方法测定与微生物密切相关，受着诸多因素的影响，测定的重现性差，因此需严格控制条件，按照操作规程进行。测试中应注意以下事项。
样品的贮存和处理

样品的贮存：水样采取后应立即进行分析。在采样和分析样品之间的贮存期，BOD分析的样品有明显的降解，影响BOD5值。
样品的预处理

·

含有悬浮物质的试样，将其混匀后，取适当的量使用。
·冬季采取水样，冷却保存时含氧量较高，藻类多的江河湖泊因光合作用也含有较多的氧，要注意夏季易使溶解氧出现饱和，对于其它溶解气体多的水样也可地行曝气处理。
·水样中含有残留氯为0.1mg/L时，短时间放置肯时也会使其消除。氯含量高时应除去氯。
·控制一定的pH值：7.0左右。
··当水中亚硝酸盐大于0.1mg/L时，能游碘使结果偏高；
··含有其他毒性物质的水样，这种水样常需特别研究和处理。
测定方法的选择

·直接培养法：用于20℃下水中溶解氧的质量浓度应为9mg/L的水样。
·稀释培养法：一般水样BOD5在10mg/L以上采用此法。
·测定瞬时需氧量：
对于含有硫化物、亚硫酸盐、亚铁等还原性无机物的水样，有时需要测定瞬时（15分钟）氧需求量（IDOD）。
BOD稀释水纯度的影响因素

BOD稀释水的空白值
BOD稀释水水源对BOD5值的影响
温度对BOD稀释水的影响
曝气过程中对BOD5值的影响
硝化作用对稀释水BOD5值的影响
重金属离子对BOD的影响
重金属抑制微生物生长的作用影响BOD值。
日本弘拥正报道了抑制BOD各种金属离子浓度分别为：（mg/L）
Hg 0.5 Cu2+ 0.5 Pb2+ 50
Ni 5 Zn2+ 10~20 Cr3+ 2.5~5.0
Cr6+ 10 Cd2+ 5 Co2+ 5
这些金属离子可使用中和，沉淀和离子交换法予以消除。
确定水样稀释倍数

由于水中有机物含量高，为了决定BOD的稀释度，首先需测定COD，从COD值再推测出BOD值，为了防止失败，通常采用不同阶段稀释法。
根据酸性高锰酸钾法测得COD值（mg/L）通常以1~3除之，商即为水样的需稀释的倍数。如用重铬酸钾法则以4或5除之。

一般认为稀释过的培养液的20℃温度下，经培养5天后溶解氧减少40~70%较为合适。减少量过多或过少都会带来较大误差，所以一份水样应同时做2~3个稀释度，最后只采用溶解氧降低在40~70%之间的平均值为报告结果。

从表1看出稀释67~40倍，其氧消耗率为41.4~69%所得BOD5值最佳，用三者平均数227+213+227/3=222.3mg/L予以报告。
精密度

        据资料介绍，BOD的重复测定精密度为5~10%，不同时间测定的精密度为15~30%。
在BOD测定时操作中应注意如下事项
为了测定可靠，最好同时培养2~3瓶，从测定值算出平均值。
稀释用的量器及培养BOD培氧瓶可充分洗净，因为高倍稀释时，即使轻微的污染，也能影响BOD值。
样品稀释时，水样及稀释水用虹吸管插入容器底部，轻轻流入防止产生气泡。
BOD培养瓶中装入样品时瓶内不能有气泡，盖瓶塞和封瓶口后，瓶内不能有气泡。

甲醛——分光光度法（AHMT法）
甲醛（HCHO，分子量30.03）是一种无色、有刺激性的可燃气体，易溶于水、醇和醚，35%~40%的水溶液称“福尔马林”。此溶液在室温下即易挥发，加热则甚。甲醛容易被氧化成甲酸，在不同条件下易聚合成三聚甲醛或多聚甲醛。但如受热（特别是与酸共热）可以解聚再生成甲醛。

甲醛是重要的工业原料。它常用于合成树脂、塑料、皮革、染料、橡胶、制药、炸药、纺织、油漆、粘合剂、印刷、照相胶片等行业，又可作用消毒、防毒和熏蒸剂。近些年来，居室的内装饰用品中大量使用了含醛树脂、脲醛塑料等材料，如家俱，地毯、油漆等，因而在居室或宾馆空气中常可检出甲醛。目前是卫生、监督、建筑材料等部门的热门话题。
自从美国化学工业毒理研究所通过动物实验首次证明甲醛有致癌性以来，水环境中甲醛的污染与监测问题引起人们的关注。

甲醛对皮肤和呼吸道有明显的刺激作用。大量吸入对胃、肝、肾、肺的功能及视网膜等会有损害。
天然水体一般不含甲醛。饮水中有时含有微量甲醛，这是因为塑料供水管道中使用聚醛树脂压制的零部件，虽然裹以外衬，防止与水接触，但水压较高时可将衬层破裂，水与树脂接触致使甲醛持续释放入水内。

含甲醛的污水排入地面水体后，可被腐生菌氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水体出现异臭。我国早在《工业企业设计卫生标准（TJ36—79）》就做出规定：地面水中甲醛的最高允许浓度为0.5mg/L。生活饮用水卫生规范规定源水中甲醛为0.5mg/L。生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范中要求防护材料：漆酚、、环氧酚醛、水基改性环氧树脂、脱模涂料、新化学物质须检测甲醛。
    分析方法简介
1、乙酰丙酮法
2、变色酸法
3、酚试剂法
4、盐酸苯肼法
5、品红-亚硫酸法

（二）本规范规定 了用分光光度法测定水源水中甲醛的含量。
        4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT法）
方法原理
水中甲醛与4-氨基-3联氨-5巯基-1，2，4-三氮杂茂（Ⅰ）在碱性条件下缩合（Ⅱ）紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。反应式如下：

NH2 　　　　　 　 ／＼　 ∥ ＼
︱ NH2 NH NH　 Ｎ Ｎ
N ︱ ︱ ︱ ︱ ‖
HS—／ ＼ —NH HCHO N NH KIO4 N N
‖ ‖ ———→HS／ ＼ — ——→HS—／＼／
N—N 碱 ‖ ‖ ‖ ‖
                N—N N—N
（Ⅰ）            （Ⅱ）        （Ⅲ）
                                紫红色
测定
取5.0ml水样于10ml比色管中。加2.0ml氢氧化钾—乙二胺四乙酸二钠溶液及2.0mlAHMT溶液，混匀，于室温下放置20min，加0.5ml高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min用1cm比色皿，于波长550nm处测其吸光度，与校准曲线比较，求出水中甲醛含量。

一般水样可以直接测定。若污染严重的水样，可以先行蒸馏处理。具体方法：取50ml水样,放入250ml蒸馏瓶中,加10ml蒸馏水，0.5ml10%H2SO4及2ml10%醋酸锌，立即蒸馏，以每分钟6~10ml馏速准确收集馏液50ml再按本法测定。

本法灵敏度高出乙酰丙酮法5倍，测定范围0~5微克，相对标准偏差小于4%,回收率范围为96~103%，其选择性强。其他醛类，NO2-、SO32-不干扰测定。
本法与乙酰丙酮法对照，相差不显著。
本法能在常温下发色，且稳定，操作简便快速。
注意问题：
1.甲醛标准贮备液（碘量法）
    （1）反应原理
    （2）操作注意：
2.试剂：国内合成。
I2+2HaOH→NaI+NaIO+H2O
H H O
＼ ＼ ∥
C=O+NaIO → C +NaI
／ ／ ＼
H H OH
2NaIO+4H+→I2+2H2o+2Na+
2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6
松节油——气相色谱法
松节油是一种精油，为无色或淡黄色液体，具有特殊气味，是一种萜烯类和蒎烯类的混合物。分子量为136.23，沸点154~180℃，比重0.85~0.99，溶于醇，可与乙醚、氯仿、冰乙酸任意混合，易被氧化成棕色胶状物质。
分类
松脂松节油：即普通的松节油，用蒸气蒸馏松脂而得。透明，几乎无色，比重约0.855~0.865，折射率约为1.467~1.475。
干馏松节油：又分粗制的和精制的两种。

·提取松节油：松根明子用有机溶剂提加工而。透明、略带淡黄色，无混浊物和水。比重约0.850~0.864，折射率约1.461~1.477。
·松节油为原发性刺激物，也是致敏感物质。它可溶解皮脂，使皮肤干燥，在较长时间的作用下，可引起皮炎，但当反复发作后，就呈现出湿疹的特点。
·松节油可当作溶剂和药物使用，在选矿中作浮选剂或起泡剂，因而尾矿水中常含有废弃的松节油，松节油随废水排入天然水体中，污染水体。因此，本规范规定生活饮用水源水中松节油的最高容许质量浓度为0.20mg/l。
测定方法
水中松节油测定目前多采用香荚兰素分光光度法，此法灵敏度低，操作繁琐，重现性差。通常在测定过程中只能采用目视比色法，给结果带来误差。
近年来，有文献报道用色谱——质谱定量萜烯类，也有人用毛细管色谱——质谱仪测定松油，从中可分离出萜烯和蒎烯等27个色谱峰。但以上方法仪器昂贵，手续麻烦，必须具备萜烯和蒎烯标准品进行校核，标准品不易获得，一般实验室难以作为常规分析。
测定方法
    规范选用具有氢火焰离子化检测（FID）的通用型气相色谱仪直接测定松节油，其方法简便、适用，结果满意。
测定方法
方法原理
    水中松节油经二硫化碳萃取后，用有机皂土—34及邻苯二甲酸二壬酯分离，以氢火焰离子化检测器进行色谱分析。
测定方法
共存物质的影响：水源水常被含有机化合物的废水污染，为考察其对松节油测定有否干扰，对常见的化合物，按本标准色谱条件作了保留时间的测定，其结果乙醇、乙醚、苯分配、甲醛、苯、石油、醚、甲苯、丙酮等几种常见化合物对松节油测定不干扰；但在测定中二甲苯与松节油的色谱峰出现重叠现象。为此，在不同含量的松节油中，加入不同含量的二甲苯进行干扰试验，其结果松节油在0.02~0.2mg含量范围内，0.2mg二甲苯不干扰测定。
可以直接配制标准系列进行测定。
溴氰菊酯测定
高效液相色谱法及气相色谱法
溴氰菊酯
溴氰菊酯是拟除虫菊酯之一种，是继有机氯、有机磷化合物和氨基甲酸酯类化合物的第三代杀虫剂。
目前天然除虫菊，主要在非州肯尼亚和垣桑尼亚种植，全世界干花年产量约2~3万吨，远不能满足人们的需要，后来开始研究用人工合成天然除虫菊素类似的化合物，称为拟除虫菊酯。

溴氰菊酯的结构与性质：英国Elliott等人在1974年合成了新拟除虫菊酯一溴氰菊酯，它是一种二溴菊酯具有下列结构式：


C22H19Br2NO2 分子量505.2
化学名称：（S）—α—氰基—3—苯氧基苄基—（1R，3R）—3（2，2—二溴乙烯基）—2，2—二甲基环丙烷羧酸酯。
·从立体化学的观点来看，溴氰菊酯与天然除虫菊酯一样复杂，溴氰菊酯含有三个不对称碳原子，结果就有八个立体异构体，它们在杀虫活性上差别很大。


八种异构体只有其中二种活性高，即溴氰菊酯1R、3RαS或1R反式αS或1R—顺式αS；及活性稍低一些的1、3SαS或1R反式αS非对映体。
·80年代由法国罗素—优克福公司充分掌握了立体有择合成，能保证成品酯中含有1R、3R二溴菊酸及S—醇部分，从而获得了其中最有效的立体异构体—溴氰菊酯。
·溴氰菊酯工业产品纯度不低于98%，纯品为白色结晶粉末。其极性很弱，在水中及其他含羟基溶剂中溶解度很小，在20℃±2℃下，在水中溶解度小于0.002mg/L，在丙酮为50%，苯为45%，二甲苯为25%，乙酸乙酯为35%，二恶烷为90%，环乙酮为75%，乙醇为1.5%。对光、酸、中性液都较稳定，在40℃下贮存6个月不分解，但遇硷分解。

通常溴氰菊酯的乳剂称敌杀死（Decis），粉剂为凯素灵（K—Ofrin）。溴氰菊酯不仅可以防治农业害虫，还可以防治卫生害虫、仓贮害虫等。牲畜体外害虫及纺织品、木材、竹器的蛀虫等，其杀虫效率比滴滴涕大100倍，比甲萘威大80倍，比对硫磷大40倍，由于溴氰菊酯系高效低毒杀虫剂，所以在世界许多国家被广泛使用。在我国已得到迅速发展。
测定方法
常用测定方法有
滴定法
薄层层析法
气相色谱法
毛细柱气相色谱法
高效液相色谱法

本规范规定了用气相色谱法测定饮用水源水中甲氰菊酯、功夫菊酯、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯。
·方法原理
本法用石油醚萃取水中六种拟除虫菊酯，浓缩后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和测定。
在选定的本分析条件下666、DDT、DDV、敌百虫、乐果等农药皆不干扰测定，该方法操作简便、快速、回收率高，能达到分析要求，而且易于普及，目前国内普遍采用此方法。

·高效液相色谱法
自七十年代以来，国外已普遍采用高效液相色谱分析。随着对其残留与降解的动态观察及对其异构体的研究，需采用分离度高的高效液相色谱进行分离测定。HPLC法是灵敏度较高的方法，即待测样品经溶解或萃取后在硅胶柱分离于紫外光检测器测定溴氰菊酯的含量。本规范规定了用高效液相色谱法测定饮用水源水中溴氰菊酯含量。
·方法原理
水中溴氰菊酯经萃取溶剂萃取后，用高效液相色谱仪进行测定，用峰面积（或峰高）定量。


    有机磷农药残留量
       


            气相色谱测定法
概述
1932年德国柏林大学Lange和Kreuger最早记述了有机磷化合物的异常生理效应。1936年Schrader开始进行系统研究。1937年由Bayer公司确认了第一种有机磷杀虫剂，以后在全世界数以万计的有机磷化合物被合成出来进行生物活性的广泛筛选。
1956年西德的G·Schrader发现有机磷化合物的杀虫作用以来，以后不断的合成和开发新的杀虫剂，被世界上广泛的利用。
据1974年的记载，国际上商品化的有机磷农药品种已有177种之多。
我国从1956年开始生产有机磷杀虫剂，目前已有二十多个品种在生产上推广应用。有机磷化合的开始是以杀虫杀螨剂开始发展的，但目前除了用以杀虫杀螨外，还被用于杀菌杀线虫、除草、昆虫引诱、忌避、杀鼠、增效等多方面。
结构
从结构上看，有机磷农药可分为如下六个主要类型。
磷酸酯型：如久效磷、磷胺。
二硫代磷酸酯型：如马拉硫磷(4049)、乐果、甲拌磷、亚胺硫磷。
硫酮磷酸酯型：如对硫磷(E605)、甲基对硫磷(甲基1605)、内吸磷(E059)、杀螟松等。

硫醇磷酸脂型：如氧乐果、伏地松。
磷酰胺型：如甲胺磷、乙酰甲胺磷。

    有机磷制剂都是磷酸酯类，在它们的结构中均有磷键，此种化学键决定了它们的毒性。而磷键本身又有
O    O    S S
‖    ‖ ‖ ‖
>P-O，>P-S，>P-O，>P-S，
等四种形式，凡p与o结合者，毒性比与s结合者大。这是因为硫磷酸酯在体内须先变成磷酸酯，才能增强其水解性，发生磷酸化。

有机磷是神经性毒物，其毒理作用无论对昆虫或哺乳动物，都是由于磷键使胆硷酯酶(cholin esterase)磷酸化，从而抑制胆硷酯酶，以致乙酰胆硷在体内蓄积而发生中毒。这是各种有机磷制剂的共通的毒理作用，只是由于它们的化学结构不同，作用的动物种类及其他条件不同， 而有毒性强弱程度的差别而已。

目前，在有机磷化合物中很多国家禁止生产和使用对硫磷，甲基对硫磷，甲基1059。由于有机磷农药的使用及农药厂的废水排放，给生活饮用水源水带来不同程度的污染。因此我国生活饮用水源水中标准规定对硫磷为0.003mg/l，甲基对硫磷为0.02mg/l， 内吸磷为 0. 03mg/l ， 4049为0.25mg/l，乐果为0.08mg/l。
测定方法
        目前报道有分光光度法、薄层色谱法、气相谱法、液相色谱法，色－质联用等测定。前二种方法干扰因素多，手续繁杂，测定结果不十分理想，后两种方法虽然灵敏度高，分离效果好，但仪器昂贵。
目前，国际上有关农药残留量分析的文献中，用气相色谱法分析的占70%以上。 在气相谱分析中，通常有机磷农药残留量测定，采用火焰光度检测器和氮磷检测器，此类测定检测器具有不易污染，而且寿命长，干扰较小，对水不敏感，反应较专一，可以在较高温度下操作，其线性范围宽，操作比较简便等特点。
方法原理
        水中微量有机磷经二氯甲烷萃取、浓缩、定量注入谱柱，各有机磷在柱上逐一分离，依次在火焰光度鉴定器富氢火焰中燃烧，发射出526nm波长的特征光。光强度与含磷量成正比，此特征光通过磷滤光片，由光电增管检测进行定量分析。
在气相色谱法测定过程中应注意以下问题：
    有机磷农药性质不稳定，易于分解，大多数易氧化、水解或重新排列，测定中受到pH、温度、水分等影响会加速上述过程应予以注意。
标准溶液的保存
    一般而言，标准品的浓溶液比稀溶液稳定。如对硫磷、甲基对硫磷稀释标准液据测定在4℃下二个月即分解。因此美国PAM[系美国FDA出版的《农药分析手册》(Pesticide Analytical Manual)的缩写]规定浓标准液(指0.5～1mg/l)用后应放在冰箱中，避紫外光(直射日光、荧光)，每六个月配一次。稀释液(0.5～1μg/ml)每2～3月配一次。工作标准溶液要临用时现配，已出现分解的物质不得做标准品用。

    甲萘威


——分光光度法、高效液相色谱法
概述

在本世纪四十年代的中后期，瑞士嘉基公司的Hans Gysin博士合成第一个真正的氨基甲酸酯杀虫剂。
美国联合碳化物公司的Joseph A.Lambrech博士根据嘉基公司这一发现和有些氨基甲酸酯是有效的除草剂这一点，在1953年合成了试验性化合物UC7744。这个氨基甲酸酯和嘉基公司产品不同之点是把烯醇基换成了芳基，把二甲基氨基甲酸酯换成了甲基氨基甲酸酯。 随后经过三年紧张的室内和田间试验，发现UC7744是一个异常好的杀虫剂。1957年在文献上第一次发表了这个化合物，命名为西维因。本规范称甲萘威。不久向美国食品与药物管理局申请批准西维因在农产品(或内)的容许残留量。由于它对哺乳动物毒性低，在环境中易降解，而杀虫谱又很广，使它的销售量不断上升，1971年美国产量已超过2700吨，成为产量最大的农药品之一。


甲萘威是使用最广泛的氨基甲酸酯类杀虫剂之一，联合碳化物公司商品名称为Sevin。纯品熔点142℃，为无臭的白色结晶，蒸气压为6.65×10-4kpa/26℃，不溶于水，可溶于有机溶剂，如二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。对热(至70℃)，光和酸稳定，但在pH10以上的碱溶液中易分解成为1-萘酚，二氧化碳和甲胺。甲萘威的剂型有50%可湿性粉剂，80%或85%喷洒用粉剂，5%或10%颗粒剂，2%～10%粉剂，5%毒饵以及各种胶悬剂、乳油等。

    测定方法
比色法
酶抑制法
荧光法
色谱分析法
高效液相色谱法
分光光度法

综上所述，化学法和高效液相色谱法适用该物质测定。
高效液相色谱法
方法原理
水中甲萘威经有机溶剂萃取浓缩后，用高效液相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量。
分光光度法
水样中甲萘威先在碱性条件下水解成1－萘酚，然后在酸性的条件下，1－萘酚与对硝基氟硼化重氮盐进行偶合反应，生成橙色化合物，用分光光度法测定。
水中存在1－萘酚及着色成份对测定干扰，可通过碱性水解的测定值减去弱酸稀释的测定值加以扣除，余氯对测定有明显干扰可加入抗坏血酸消除，乐果、马拉硫磷等对测定有一定的负干扰。

丙烯酰胺
─气相色谱法


我国目前很多供水系统使用聚丙烯酰胺于水处理工艺中，因此对水中丙烯酰胺的卫生监测及规定国家卫生标准就具有重要意义。
我国生活饮用水源水卫生规范规定不超过0.0005mg/L。生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范中也要求测定丙烯酰胺。

测定方法——丙烯酰胺的测定方法
    国内外都有报道，国内有采用溴酸钾──溴化钾滴定法(溴化法)，但浓度低于0.1%则不被检出，同时此法受水杨酸、亚硫酸钠的干扰。
测定方法——紫外分光光度计
    国外曾报导以甲醇+水(4+1)为萃取液，震荡24小时萃取丙烯酰胺后，用紫外分光光度计或气相色谱进行分析测定。国内有单位曾对此法进行了实验，但由于其成份复杂，特别是水杨酸干扰较大，致使测定结果并不理想。
测定方法——薄层层析法
    本法是一种半定量法，丙烯酰胺经甲醇+水(4+1)萃取后进行点样层析分析，虽然能消除干扰，测定含量与溴化法基本一致，但测定结果的精确度较差。
测定方法——定氮法和碘量法
        精密度和准确度均差，尤其方法的选择性和特异性不强，精度远不能适应卫生标准及卫生监测的需要。
气相色谱法
    1971年和1972年Croll氏提出气相色谱法测定丙烯酰胺，但该法操作手续繁琐，重现性差，丙烯酰胺含量为0.25～500μg/L时，相对标准差为20～22%，相对误差为-66～-34%，1980年经重新对实验条件进行选择和改进，使相对标准差小于10%，但相对误差仍有60%左右， 主要因为丙烯酰胺转化成α－β－二溴丙酰胺(2，3－DBPA)生在率太低。

1980年有川在测定农作物中的丙烯酰胺时提出用新生态溴进行加成反应，2，3－DBPA的生成率可达80%。本标准在此基础上经过继续改进，使平均相对标准差为12.37%；相对误差为-7.57%，检测浓度可达3.08×10-5mg/L， 小于卫生标准要求的325倍。
    方法原理
在pH1～2条件下，丙烯酰胺与新生溴加成反应，生成α－β－二溴丙酰胺，用乙酸乙酯萃取，以气相色谱──电子捕获检测器测定。
·干扰试验：在同一条件下，丙烯酰胺在天然水与纯水中实验，2，3－DBPA的生成率并不一致，天然水中2，3－DBPA的生成率平均低于纯水中的生成率10%。余氯大于1.0mg/L时，会使结果偏低。锰、亚铁、铝、亚硝酸盐及硝酸盐均无干扰。
·水中丙烯酰胺的稳定性：有川对0.01mg/L丙烯酰胺的试样经7天保存时间试验，样品和纯化后的萃取液置于冰箱中，7天之内无明显变化。
环氧氯丙烷
──气相色谱法

分析方法
    目前未见国内有水中环氧氯丙烷的测定方法，国外采用的方法有红外分光光度法，气相色谱吹出一捕集法和气相色谱－质谱联机法。前者用于高浓度水样测定(>3mg/L)。后二者虽然灵敏度高，但仪器尚难在国内普及，因此这些方法目前不宜推广。

目前未见国内有水中环氧氯丙烷的测定方法，国外采用的方法有红外分光光度法，气相色谱吹出一捕集法和气相色谱－质谱联机法。前者用于高浓度水样测定(>3mg/L)。后二者虽然灵敏度高，但仪器尚难在国内普及，因此这些方法目前不宜推广。
本规范采用二氯甲烷萃取水中环氧氯丙烷，萃取液经KD浓缩器浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定。
水中10mg/L苯、已烷、三氯甲烷、四氯化碳不干扰；甲醛、乙醛、醇类对本法不干扰。
水样保存应选择适宜的酸碱性和温度条件。水样宜在中性条件下于4℃冰箱中保存。一般水样在4天内分析；高含量环氧氯丙烷水样(>2mg/L)在24小时内先进行萃取，萃取液在4℃冰箱中保存，供气相色谱测定。
氯乙烯
──气相色谱测定法
概述
    1935年法国化学家V.Regnanlt发现氯乙烯(VC)是制造聚氯乙烯(PVC)树酯的单体，生产聚乙烯塑料的工业原料。其生产方式用乙烯加氯生成二氯乙烷，脱氯化氢生成氯乙烯，然后氯乙烯再聚合成聚氯乙烯。反应式如下：
            -HCl
C2H2+Cl2→C2H5Cl2——→C2H3Cl
nC2H3Cl→[-C2H3Cl-]n

三十年代德国开始工业规模的生产，相继美英法等国也进行生产。聚氯乙烯已成为当前应用最广的塑料之一，约占塑料总产量的五分之一。
氯乙烯与丙烯晴等制成共聚物，用于生产合成纤维。由此可见，氯乙烯是聚氯乙烯等化合物残留的单体。由于氯乙烯随废水污染水体。随着工业的发展，许多地方采用聚氯乙烯作为塑料水管使用，其中含单体氯乙烯约10～50mg/kg。

由于1950年Maltonil报告，氯乙烯单体具有致癌性。因此各国对于聚氯乙烯单体含量及溶出量的残存量均有规定。
随着PVC在给水工程中的广泛应用，监测饮用水中的VC是不容忽视的。我国规定生活饮用水源水中不超过0.005mg/L。生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范规定浸泡试验测定材料中氯乙烯含量≤1.0mg/L。
氯乙烯的理化性质及毒理学特征
VC分子式C2H3Cl，分子量62.50，常温常压下为无色气体，12～14℃时为液体，易燃易爆，有乙醚样气味，微溶于水，易溶于乙醚和四氯化碳。
测定方法
目前测定方法主要是气相色谱法：
    有资料报告，取一定量水样用二硫化萃取，进行气相色谱法。也有用固相气相色谱法。本标准根据气体有关定律，将试样放入密封平衡瓶中，用N，N－二甲基乙酰胺(DMA)溶解，在一定温度和压力下，氯乙烯单体扩散，在一定时间后达到平衡，取液上气体注入气相色谱仪中进行测定。
方法原理
        在密闭的样品瓶内，易挥发的氯乙烯分子从液相逸入液上空间的气相中。在一定的温度下，氯乙烯分子在气液两相之间达到动态平衡，此时氯乙烯在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比。取液上气体经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定。
水样保存
        由于氯乙烯沸点低，为-13.9℃，微溶于水。因此，放置时间越长，测定结果误差越大。但100ml含量为7μg/l时，合成水样中加1ml1DMA，24小时后测定结果相对偏差仅为0.1%，放置3天后测定结果相对偏差为0.6%，而末加DMA的7μg/l含量的水样放置24h的，相对偏差为9%为使水样较长时间保存，应加DMA作为固定剂。为观察其稳定效果，于7μg/l水中加入DMA作固定剂逐日进行测定，结果表明，水样如不能立即测定，加DMA后仍需置冰箱内保存，最多放置2天。
标准溶液的稳定性
把标准液存于冰箱，间隔一定时间，取1μg微升注入色谱仪测其峰高。
通过实验得出氯乙烯在二硫化碳中较稳定，低浓度(几μg/ml)可稳定一个月，高浓度(几十μg/ml)可稳定半年以上。
氯苯
气相色谱法

氯苯，英文名Chlorobenzene，分子式C6H5Cl，分子量112.56，无色或淡黄色液体，具有苯的气味，有挥发性，比重1.1064(20℃)，熔点-45℃，沸点132℃，冰点-55℃，见光发生分解且色变淡，能与苯、醇、醚、氯仿等有机相混溶，不溶于水，有毒，易燃烧。
氯苯的化学性质不活泼，仅在特殊情况下才能被取代，氯苯可作为一种溶剂，常用于苯酚，一硝基氯苯，二硝基氯苯，二硝基苯酚和苦味酸等的有机合成。

氯苯对中枢神经系统有抑制作用和麻醉作用。高浓度长时间接触，可造成肝、肾病变。皮肤和粘膜接触有轻微刺激。
氯苯是由苯氯化而制得的，氯苯在工业上用途很广。主要用于染料及其它有机化合的原料生产和使用。含氯苯的工业废水一旦排入水体将污染水源，我国生活饮用水源水卫生规范规定氯苯不超过0.03mg/l。
方法原理

用二硫化碳萃取水中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测定。
三、干扰实验
在氯苯标准液中，加入一定浓度的间、对二氯苯与硝基氯苯均不干扰。
在1.0ml含10.0μg的氯苯标准液中，加入六六六4种异构体含量为0.095μg时，不干扰。
苯、甲苯含量为0.02mg/ml时，分离较好。
二硫化碳
──气相色谱法
概述
    二硫化碳的分子式为CS2(Corbon disulflde)，它的熔点为-112℃，纯的二硫化碳为无色透明的油状液体。沸点为46.0℃，自然点为125℃。液体比重为1.26(20℃)，蒸气比重为2.63(空气为1)。在水中溶解度为2%。在常温下能挥发，随着温度的增高，挥发加快，它具有一种微甜的醚样气味，是一种极易挥发的可燃性的液体，其蒸气极易着火和爆炸，有强烈的毒性，对人体有毒害作用。
测定方法
        二硫化碳是我国地面水水质监测的常规项目之一，长期以来均采用二乙胺──乙酸铜光度法。该法采用曝气吸收的方法，操作较为繁琐。而且灵敏度低，最低检出浓度为0.1mg/L，不适于批量常规分析。气相色谱法测定二硫化碳已用于空气、食品等样品中，并获得满意的结果， 水中二硫化碳的测定采用顶空色谱分析法。本规范介绍用液──液分析萃取分离水中二硫化碳，并用气相色谱法测定，取得了较为满意的结果。本法具有灵敏度高，分析周期短、干扰少，操作简便等特点。
方法原理
        水中二硫化碳经萃取后注入气相色谱仪中，在色谱柱内被分离后进入火焰光度检测器。在火焰光度检测器内产生受激发的碎片S2发生394nm的特征光，经光电倍增管转变放大成电信号，在一定范围内，产生信号的大小与二硫化碳含量之间的对数成直线关系，用保留时间定性，外标法定量。

终于发完，希望对大家有帮助！

应助达人

谢谢楼主的资料，有用，收藏。

现在都用GB5750-2006检测饮用水，还需要用生活饮用水检验规范吗？