【原创】农用硝酸稀土化验中，结果偏低很多，一般是哪个地方出问题了？

根据2个瓷坩埚的检测数据来看，检测数据偏差很小。可以算是有效数据，同样的样品检测效果没事。

我估计60%的误差出现在使用的不是标准中的坩埚。

wanchun8603 发表:按照ＧＢ／T 12687.1-90 化验农用硝酸稀土，标明含量为：38%，化验结果却是12.56%（铂坩埚中结果），11.87%，11.80%（这两个是瓷坩埚中的结果，实验室较穷，只有一个铂坩埚，没办法，只有用两个瓷的代替，结果偏差这么大，不知道问题出在哪里，瓷的在灼烧中发生变化？）

目前不知道是样品含量本身不合格也不知道试验过程出问题了，新手，请老师们帮助呵！

个人操作步骤部分说明：碳化时，把湿的滤纸放在坩埚中，于电热板上加热，也知道是先低温再高温加热，可是感觉电热板的温度没法控制，一上来坩埚内的水就沸腾了，控制不住啊。之后放在马弗炉中，慢慢升温。其它一切都是按标准来的

请老师们帮助啊。最近都快死了，唉。。

农用硝酸稀土国家标准

用一个铂坩埚检测下，进行下试验比对！

wanchun8603 发表:按照ＧＢ／T 12687.1-90 化验农用硝酸稀土，标明含量为：38%，化验结果却是12.56%（铂坩埚中结果），11.87%，11.80%（这两个是瓷坩埚中的结果，实验室较穷，只有一个铂坩埚，没办法，只有用两个瓷的代替，结果偏差这么大，不知道问题出在哪里，瓷的在灼烧中发生变化？）

目前不知道是样品含量本身不合格也不知道试验过程出问题了，新手，请老师们帮助呵！

个人操作步骤部分说明：碳化时，把湿的滤纸放在坩埚中，于电热板上加热，也知道是先低温再高温加热，可是感觉电热板的温度没法控制，一上来坩埚内的水就沸腾了，控制不住啊。之后放在马弗炉中，慢慢升温。其它一切都是按标准来的

请老师们帮助啊。最近都快死了，唉。。

农用硝酸稀土国家标准

让铂坩埚，和瓷坩埚的数据对比下，就一目了然的，如果一样，或相差不多，说明你的检测结果没问题。是试样本身的问题。

大至看了下你上传的标准。提个建议，操作过程严格按照标准进行，一定要使用铂坩埚，灰化过程不能煮沸，要慢蒸蒸干，另外“本标 准 适 用于农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定，测定范围：30-70％。”楼主可以用铂坩埚重测下，如果仍较低，则相应加大取样量，再进行测试。确认操作过程无误，就按实事求是的记录结果。

wanchun8603 发表:按照ＧＢ／T 12687.1-90 化验农用硝酸稀土，标明含量为：38%，化验结果却是12.56%（铂坩埚中结果），11.87%，11.80%（这两个是瓷坩埚中的结果，实验室较穷，只有一个铂坩埚，没办法，只有用两个瓷的代替，结果偏差这么大，不知道问题出在哪里，瓷的在灼烧中发生变化？）

目前不知道是样品含量本身不合格也不知道试验过程出问题了，新手，请老师们帮助呵！

个人操作步骤部分说明：碳化时，把湿的滤纸放在坩埚中，于电热板上加热，也知道是先低温再高温加热，可是感觉电热板的温度没法控制，一上来坩埚内的水就沸腾了，控制不住啊。之后放在马弗炉中，慢慢升温。其它一切都是按标准来的

请老师们帮助啊。最近都快死了，唉。。

农用硝酸稀土国家标准

非常感谢各位老师的热心解答！
实验中感觉还有一个地方没按标准来，就是过滤中它要求用慢速定量滤纸，因没有准备定量慢速滤纸，用了中速定量滤纸过滤，不知道是这是这个原因？
另外，请各位老师把你们化验稀土的经验转赠于我吧？

非常感谢！！

我不是搞这个的，但是化学检测的基本手法、方法是相通的。
我感觉如果是这样的话，应该有一些误差，快速过滤的话，由于滤纸孔隙率过大，一些物质就会溜走。质量偏低。数据一定会低的。
第二个造成误差的应该是滤纸。

滤纸是其中一个因素，但不是主要的，严格按照规程要求做。
注意细节，像铂坩埚的恒重、溶液的浓度和用量等。