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【求助】酸性高锰酸钾法测定国家标准物质时,测量值比给定值高,为什么?

  • aliuliu103
    2009/10/10
  • 私聊

分析化学

  • 大家好,请问在做酸性高锰酸钾法测定时,测得的从国家标物购买的标准物质,测定值比给定的值高,请问主要的原因是什么?
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  • chemistryren

    第1楼2009/10/10

    原因有很多。有可能是高锰酸钾溶液浓度配得太低,使滴定时的体积数增加,降低了温度,使得高锰酸钾与草酸钠的反应速度降低,使滴定的体积数增加而偏高.
    还有可能是你没扣空白.国标只考虑了稀释用水的空白,并未考虑硫酸和高锰酸钾中的空白,,空白应该要扣的.

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  • 今明后

    第2楼2009/10/12

    赞同一楼的说法;往往稀释样测得值都高于原样测定值。

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  • jhcnal

    第3楼2009/10/12

    很明显是你做的有问题
    这个实验最总要的是时间和温度的控制

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  • 白菜将军

    第4楼2009/10/12

    这个比较难做,我以前和几家单位的人员在一个房间,用一样的设备来做,结果差的远啊 。。。。。

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  • aliuliu103

    第5楼2009/10/12

    请问老师,硫酸和高锰酸钾中的空白怎样扣除。我们一般将样品和空白样一起检测,最终样品滴定的量减去空白滴定的量,得出样品的值。

    chemistryren 发表:原因有很多。有可能是高锰酸钾溶液浓度配得太低,使滴定时的体积数增加,降低了温度,使得高锰酸钾与草酸钠的反应速度降低,使滴定的体积数增加而偏高.
    还有可能是你没扣空白.国标只考虑了稀释用水的空白,并未考虑硫酸和高锰酸钾中的空白,,空白应该要扣的.

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  • chemistryren

    第6楼2009/10/12

    对啊,就是这样扣空白的,体积相减即可。

    aliuliu103 发表:请问老师,硫酸和高锰酸钾中的空白怎样扣除。我们一般将样品和空白样一起检测,最终样品滴定的量减去空白滴定的量,得出样品的值。

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  • 太白金星

    第7楼2009/10/12

    只能说明你的分析操作有问题。

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  • 老兵

    第8楼2009/10/13

    应助达人

    主要是实验用水等原因,原因分析请详见http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2154571/
    《如何做好高锰酸盐指数标样的考核》

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  • hongseshitou

    第10楼2010/03/02

    测定值偏低,是什么原因?

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