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【求助】快速溶剂萃取仪(ASE)的使用

前处理综合讨论

  • 大家有谁在用快速溶剂萃取仪啊,我们实验室有一台ASE300,最近本人想开起来,望大虾们能晒一下各自的经验。
    用ASE300提取有机氯农药,应该用什么溶剂?还有氮气压力是多少?
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  • shijw

    第1楼2009/10/12

    用什么萃取溶剂跟你的样品机体有关系,可以考虑的溶剂有乙腈(蔬菜类)、正己烷/丙酮(土壤类)、正己烷/二氯甲烷(甲醇)等等。
    氮气压力必须达到1Mpa,要不估计你的ASE300会报警的!

    syh45 发表:大家有谁在用快速溶剂萃取仪啊,我们实验室有一台ASE300,最近本人想开起来,望大虾们能晒一下各自的经验。
    用ASE300提取有机氯农药,应该用什么溶剂?还有氮气压力是多少?

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  • syh45

    第2楼2009/10/12

    用什么萃取溶剂跟你的样品机体有关系,可以考虑的溶剂有乙腈(蔬菜类)、正己烷/丙酮(土壤类)、正己烷/二氯甲烷(甲醇)等等。
    氮气压力必须达到1Mpa,要不估计你的ASE300会报警的![/quote]


    那问一下用ASE处理的样品在气相上跑基线怎么样,会不会有很多杂峰啊

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  • shijw

    第3楼2009/10/12

    那问一下用ASE处理的样品在气相上跑基线怎么样,会不会有很多杂峰啊[/quote]
    你这个问题太难回答:原因有3
    1,杂峰多少与你的样品机体背景复杂程度有关;
    2,杂峰多少还要取决于你的后续检测设备,GC或GCMS等等;
    3,杂峰多少也与你是否净化或净化效果有关;
    以上原因还是以你采用优化好的萃取条件为前提的,要不杂峰更是无从说起。

    syh45 发表:用什么萃取溶剂跟你的样品机体有关系,可以考虑的溶剂有乙腈(蔬菜类)、正己烷/丙酮(土壤类)、正己烷/二氯甲烷(甲醇)等等。
    氮气压力必须达到1Mpa,要不估计你的ASE300会报警的!

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  • syh45

    第4楼2009/10/13

    你这个问题太难回答:原因有3
    1,杂峰多少与你的样品机体背景复杂程度有关;
    2,杂峰多少还要取决于你的后续检测设备,GC或GCMS等等;
    3,杂峰多少也与你是否净化或净化效果有关;
    以上原因还是以你采用优化好的萃取条件为前提的,要不杂峰更是无从说起。[/quote]

    上次我做了一个六六六、滴滴涕,用的丙酮:正己烷=1:1,提起完后没有净化直接进样,气相ECD,发现杂峰挺多的,如果净化,采用哪种方法比较方便高效?

    shijw 发表:那问一下用ASE处理的样品在气相上跑基线怎么样,会不会有很多杂峰啊

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  • 我在故我思

    第5楼2009/10/13

    你好!六六六和滴滴涕用磺化的方法即可,ASE还可以在线净化。

    syh45 发表:上次我做了一个六六六、滴滴涕,用的丙酮:正己烷=1:1,提起完后没有净化直接进样,气相ECD,发现杂峰挺多的,如果净化,采用哪种方法比较方便高效?

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  • shijw

    第6楼2009/10/13

    楼上说的完全正确,用浓硫酸烧一烧再简单不过了。
    ASE的在线净化就是指在萃取池中把样品和吸附剂混合萃取,原创里有我写的相关资料你看一下,有关溶剂萃取的使用就会清楚了。

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  • syh45

    第7楼2009/10/20

    ASE还可以在线净化吗?

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  • 我在故我思

    第8楼2009/11/06

    这个好像戴安的网站上有相关的说明,但是没有试验过,不知道具体的效果如何?

    syh45(syh45) 发表:ASE还可以在线净化吗?

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  • 雾非雾

    第9楼2009/11/08

    应助达人

    那问一下用ASE处理的样品在气相上跑基线怎么样,会不会有很多杂峰啊[/quote]

    用ASE处理的样品还是要经过净化后才能进仪器检测吧?直接检测肯定会有杂峰的。

    syh45(syh45) 发表:用什么萃取溶剂跟你的样品机体有关系,可以考虑的溶剂有乙腈(蔬菜类)、正己烷/丙酮(土壤类)、正己烷/二氯甲烷(甲醇)等等。
    氮气压力必须达到1Mpa,要不估计你的ASE300会报警的!

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  • hhdew

    第10楼2009/11/10

    嗯,楼上说的已经挺清楚了。这个问题比较笼统。
    ASE可以做在线净化。我直接在萃取池底部放了吸附剂,处理土壤样品里的有机氯农药,效果还可以。
    但是杂峰还是难免的。

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