老兵
第1楼2009/10/13
如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核(二)
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综上所述,测定高锰酸盐指数质控样和环境水样时,必须把握好如下关键因素,才能保证测定结果的准确性。
(1)实验用水:测定质控样时,严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤,制备不含还原性物质的水;测定环境水样时,可用一次蒸馏水或去离子水,但空白和样品的测定必须使用同一批水。
(2)加热方式:测定质控样时,在加热反应过程中,沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面,而且要重新沸腾时再计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态;测定环境水样时,同样。
(3)温度:测定质控样时,尽可能在环境温度低于25℃的条件下测定;测定环境水样时,同样。
(4)取样量:选择合适的样品量;测定环境水样时,同样。
(5)扣空白(f值的修正计算):标样可考虑采用f值修正计算,标准物质按规定扣出;测定环境水样时,不用考虑f值修正计算。
(6)自配标液:自配与待测浓度相近的标液,检查分析者的操作和未知样测定结果的准确性;测定环境水样时,同样。
(7)切忌使用新配高锰酸钾溶液,该溶液应放置较长一段时间后才能使用。
(8)分析人员的责任心:无论是测定质控样,还是测定环境水样,无疑,这是最重要的。
由于公式和表格变形原因,全文请详见PDF版附件。
如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核
animal-1983
第7楼2009/10/23
楼主,你们采用不含还原性物质的水测得的结果都符合标样要求的那个1SD允收范围吗?我们实验室做,一直都是考核样偏高,空白值基本都控制在0.4mg/L以下。用自己配制的4.0mg/L的质控样做分析结果却一直很好。
在此有些牢骚顺便发一发。
我有一点一直想不通,就是既然这个项目按照1SD考核样做合格率那么低,为什么大家一定要把它做在这个1SD的允收范围内呢,即使通过各种方法把考核样做好又能怎么样?平时做真实水样的时候不可能花那么多时间去研究,否则工作效率岂不是太低了!我觉得这也是我们考核样有个不合理的地方,考核样不是拿来考死人的,而是应该指导大家如何做好实验室的质控的。很多其它的考核样也是这样,允收范围仅为真值的3%左右,想想自己实验室同一个人做实验室时都可能出现3%的误差,何况那么多实验室那么多人做出的结果,怎么可能误差那么小。如果这样的值大家都能做得到,就说明先前知道范围所在,大家尽量的去凑在那个值附近,这样这个值就越来越窄,越来越不利于环境监测的正常发展。我曾经看到过国外的一些考核样的真值和允收范围,然后还有很多家实验室做的结果的平均值和误差范围,有一些项目,实验室做出的平均值都不在考核样给出的真值和允收范围内,这样就能说明这么多家实验室都做错了吗?不知哪天我们环保行业能够与国际接轨,而且我们的很多国标都已经是二十世纪八十年代的标准了,想想这二十几年的发展变迁是多么的迅猛,但我们的国家标准方法还在采用我们刚出生时的标准,是不是应该及时更新一下了呢,中国公务人员那么多,事业单位的人也不少,怎么就没有人做这些事情呢?!感慨中....
呵呵,希望大家见谅,可能我的言辞之中有些偏激,请见谅。