【第二届原创作品大赛】一个小化分实验室的建立-医用氧的分析操作(规程)

二、 分析项目及操作流程：
1、 氧含量（O2%）的测量：
1.1、 方法原理：
取一定量(100毫升)的氧气与吸收液接触，在有氨气存在条件下，铜被样品气中的氧氧化，生成氧化铜和氧化亚铜。氧化铜再与氢氧化铵、氯化铵作用，生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐。低价铜盐吸收氧转为高价铜盐，高价铜盐又被铜还原成低价铜盐，低价铜盐又和氧反应。如此循环作用，达到吸收氧的目的，根据气体体积的减少就可以测出氧的含量。


1.2、 试剂和材料：
①氯化铵：分析纯；
②氨水：分析纯，25.0×10-2～28.0×10-2(m／m)水溶液；
③蒸馏水：本试验方法所用水均符合GB／T 6682三级水的规定；
④氯化铵饱和溶液：将固体分析纯氯化铵倒入装满（80%）蒸馏水的容器中，至晶体在搅拌的情况下不再溶解，此即氯化铵饱和溶液，然后静置，待用；
⑤浓盐酸：分析纯；
⑥5%稀盐酸：将500毫升浓盐酸倒入一定量的蒸馏水中，稀释至5000毫升；
⑦封气液：蒸馏水加适量5%稀盐酸，滴入几滴甲基橙；
⑧吸收液：将静置好后的氯化铵饱和溶液与25%的浓氨水1：1混合，并加入适量的硫酸铜（10升溶液中加10克），搅匀，静置；
⑨凡士林：医用；
⑩铜丝圈：用直径为1mm的铜丝，绕于直径5mm的棒上，然后取下剪成10mm长的小段。

1.3、仪器：


1.4、准备工作：
①将氧气分析仪的各部件，用乳胶管或硅胶管连接起来，给三通活塞涂上凡士林。
②将铜丝卷装满吸收瓶（4/5），往水准瓶里注入吸收液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，调节水准瓶的升降，使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满吸收液，浸润管壁，消耗量气管与吸收瓶之间毛细管中死气中的氧含量。
③通过起封气作用的水准瓶，调节吸收瓶中的吸收液面至适当位置。关闭活塞，封死毛细管内死气。
④抬高水准瓶，致封气液保持在量气管中任一位置，放低水准瓶，若量气管中的液位不降低，说明不漏气。

1.5、测定：
①提起水准瓶，让封气液把量气管中的气体全部排出。
②接上取样胶管，准确取样100毫升。
③旋转三通活塞，将样品气全部送入吸收瓶，关闭三通活塞。
④然后微微摇动吸收瓶，使样品气与吸收液充分接触，其中的氧便被吸收液吸收。
⑤旋转三通活塞，让残余气体回到量气管，并使吸收瓶液面保持在原标记位置。
⑥关闭三通活塞。提起水准瓶，使水准瓶内液面凹处与量气管液面凹处在同一水平面上，读出气体体积。
⑦提起水准瓶，使量气管里未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05%为止。

1.6、结果处理
同一样品两次测定结果之差不应超过0.05％。

1.7、铜氨液吸收法测氧纯度时的注意事项：
①量气管必须洁净，无挂珠现象。
②量气管与吸收瓶中的气体必须为纯氮气。
③吸收前后读体积时吸收液液面应一致。
④前后读数的时机应一致。
⑤读数时视液面的角度及方法应正确。
⑥吸收液应符合要求。
⑦系统气密性要好 。
⑧更换吸收液应保留部分旧液。
⑨取样时应保证样品的真实性。
⑩摇晃吸收器时，动作不宜过大，以防吸收瓶毛细管断裂。
（摇晃的目的是为了增大样品气与吸收液的接触面，促使样品气中的氧被吸收液充分吸收，缩短分析时间。）

1.8、注意事项：
①当吸收瓶产生黄绿色沉淀时，应立即更换吸收液，新的吸收液因缺少高价铜盐，吸收比较缓慢，前几次分析结果可能会偏低。（当吸收液出现黄绿色沉淀时，应将旧液倒掉三分之二，留下三分之一，然后再加入新的吸收液至适量即可。）
②铜丝的消耗也会影响吸收效率，必须经常补充，铜丝应保持在吸收瓶的4/5左右。
（注：铜丝量过少，不利于吸收瓶中的氧充分、快速地吸收。而适当保留一部分旧液，也是为了使吸收瓶中的高、低价铜盐能尽快达到一种平衡状态，使仪器能在短时间内投入作用。一般刚换过吸收液的仪器，在正式分析前，应先随意分析几个样，以促使吸收瓶中的新旧吸收液均匀混合，使吸收瓶与封气液间的毛细管柱内气体为纯氮气。此时的该仪器即可随时投入使用。）
③操作时要注意封气液和吸收液不要互相串通。
④取样前量气管中不能有残气，以免产生分析误差。
⑤量气管必须经国家认证的计量机构检定，检定周期为1年。
⑥废液必须倒入废液回收桶，以免污染环境及污水。

2、    水含量的测量
因为本企业卖出医用氧是液态氧，分析项目也止于液态氧的分析，所以，按国标规定：水含量不测量。

3、    二氧化碳（CO2）含量的测量：
3.1、反应机理：
化学反应方程式：


3.2、试剂和溶液
①氢氧化钡：分析纯，5×10-2(m／m)水溶液(吸收液)。
将5g氢氧化钡溶于100mL水中，迅速用密滤纸过滤溶液，并保存在用塞子密闭的瓶子内。塞子插入一根玻璃管，另一端与盛有氢氧化钠或氢氧化钾溶液的瓶子连接。
注：5%氢氧化钡溶液配制好后，在使用前若发现浑浊，应予以过滤直至澄清方可使用。
②蒸馏水或去离子水：为了清除其中的二氧化碳，将水煮沸30min，至放出大气泡。再冷却和保存时，要防止水受大气中所含二氧化碳的污染。
注：建议用前将配制好的蒸馏水再次煮沸，冷却后即可使用。
③氢氧化钠或氢氧化钾：分析纯，2×10-1(m/m)水溶液。
该试剂用于吸收5%氢氧化钡吸收液瓶中可能存在的CO2，以避免产生过多的氢氧化钡沉淀。
④碳酸氢钠：分析纯，4×10-4(m/m)水溶液。
将0.04g碳酸氢钠溶于100mL水制成。

3.3、仪器：
分度移液管：容量1mL;
孟氏气体吸收瓶：额定容量100mL；
气体流量计；
量筒：容量100mL。
比色管：25mL。
烧杯：150 mL

3.4、准备工作：
①将经过减压处理后的医用氧气通过流量计与洁净的孟氏吸收瓶连接，用待分析样品（医用氧气）吹扫吸收瓶（干吹）1～2min。
②烘干过的、洁净的25 mL具塞比色管若干支。

3.5、测量：
①取甲、乙两支试管和一只容量为200mL的烧杯，以及洁净的被样品吹扫过的孟氏吸收瓶；
②往烧杯中倒入不小于125 mL的5%氢氧化钡溶液；
③再将烧杯中的5%氢氧化钡溶液，取出25mL，移至乙号比色管；取出100mL移至孟氏吸收瓶；
④用移液管取0.04%碳酸氢钠溶液1.0mL，滴入乙号比色管中；
⑤装有5%氢氧化钡吸收孟氏吸收瓶通入样品吹扫，吹扫量为1000 mL，吹扫流量为每小时4000mL，即每分钟67mL，吹扫15分钟即可。
流量调至每分钟100mL的话，吹扫10分钟即可。
注：严禁超时吹扫或不足时、不足量吹扫，这样都会影响分析结果。
⑥定时吹扫结束后，将孟氏吸收瓶中的吸收液取出25 mL，移至甲号比色管，与乙管比色；
⑦若甲管比乙管澄清，则说明医用氧中的二氧化碳含量合乎要求； 若甲管比乙管混浊，则医用氧中的二氧化碳含量超标；经复核确认正确无误后，上报。
注：确认期间，产品不得放行！

3.6、注意事项：
考虑到大气中的二氧化碳（CO2）含量有350PPM左右，若我们吹扫时采用一般的软管连接吹扫，则有可能有一定比例的二氧化碳（CO2）渗入，虽然测量底限为0.01%，即100PPM，为防止不必要的测量失准，建议采用聚四氟乙烯管作为吹扫气路的管线连接。其它组分测量则不受此限约束。

4、一氧化碳（CO）含量的测量：
4.1、反应机理：
通过一氧化碳具有的强还原性，将其通入微温的氨制硝酸银试液，即有金属银析出而显色或浑浊。由于一氧化碳的还原性很强，所以，反应相当敏锐。
化学反应方程式：


4.2、试剂和溶液：
①氨水：分析纯，1×10-1(m/m)水溶液；
`取浓氨试液400mL，加水（蒸馏水）稀释至1000mL即得。
②蒸馏水或去离子水；
③硝酸银：分析纯，5×10-2(m／m)氨溶液。
将5g硝酸银溶于100mL水中，在不断搅动下往溶液中逐滴加入氨溶液（1~3滴），直至残余物不再溶解，溶液过滤后，用棕色玻璃瓶密封避光保存。

4.3、仪器
分度移液管：容量1mL;
孟氏气体吸收瓶：额定容量100mL；
气体流量计；
量筒：容量100mL；
比色管：25mL；
烧杯：150mL；

4.4、准备工作
①将经过减压处理后的医用氧气通过流量计与洁净的孟氏吸收瓶连接，用待分析样品（医用氧气）吹扫吸收瓶（干吹）1～2分钟。
②烘干过的、洁净的25 mL具塞比色管若干支。

4.5、测量：
①取甲、乙两支试管和一只容量为150mL的烧杯，以及洁净的被样品吹扫过的孟氏吸收瓶；
②往烧杯中倒入不小于125 mL的5%氨制硝酸银溶液，加热至微温；
③再将烧杯中的5%氨制硝酸银溶液，取出25mL，移至乙号比色管；取出100mL移至孟氏吸收瓶；
④将装有5%氨制硝酸银的吸收孟氏吸收瓶通入样品吹扫，吹扫量为2000 mL，吹扫速度为每小时4000mL，即每分钟67mL，吹扫时间30分钟即可。
将流量调至每分钟100mL的话，吹扫20分钟即可。
注：严禁超时吹扫或不足时、不足量吹扫，这样都会影响分析结果。
⑤定时吹扫结束后，将孟氏吸收瓶中的吸收液取出25 mL，移至甲号比色管，与乙管比色；
⑥若甲管与乙管同样澄清，则说明医用氧中的一氧化碳含量合乎要求； 若甲管比乙管混浊，则医用氧中的一氧化碳含量超标；经复核确认正确无误后，上报。
注：确认期间，产品不得放行！

5、气态酸和碱含量的测量
5.1、反应机理：


注1：甲基红的变色范围为PH=4.2~6.3（由红色变为黄色），故通入样品气前，乙管所显红色略浅于丙管所显红色。
注2：溴麝香草酚蓝的变色范围为PH=6.0~7.0（由黄色变为蓝绿色），由于甲管为空白水，故显绿色或蓝绿色。

5.2、试剂和溶液
①蒸馏水或去离子水；
②盐酸：分析纯，0.01mol／L的溶液；
0.1mol／L盐酸溶液稀释10倍，即得。
③60％的无水乙醇溶液；
由95%的无水乙醇溶液配制而得。
④20％的无水乙醇溶液；
由95%的无水乙醇溶液配制而得。
⑤甲基红指示剂：0.2％的无水乙醇溶液。将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇(60％)溶液制成；
⑥溴麝香草酚蓝指示剂：0.1％的酒精溶液。将0.1g溴麝香草酚蓝溶于100mL无水乙醇(20％)溶液制成。

5.3、仪器：
分度移液管：容量1mL;
孟氏气体吸收瓶：额定容量100mL；
气体流量计；
量筒：容量100mL；
比色管：25mL；
烧杯：500mL；

5.4、准备工作：
①将经过减压处理后的医用氧气通过流量计与洁净的孟氏吸收瓶连接，用待分析样品（医用氧气）吹扫吸收瓶（干吹）1～2分钟。
②烘干过的、洁净的25 mL具塞比色管若干支。

5.5、测量
5.5.1、甲基红与溴麝香草酚蓝混合指示剂法
①取甲基红指示液与溴麝香草酚蓝指示液各0.3mL，加入400mL蒸馏水中，煮沸5min．放冷。
②往三个有编号（甲、乙、丙）的孟氏吸收瓶内各注入100mL冷却后的溶液。
③用移液管往乙号吸收瓶内加入0.2mL的0.01mol／L的盐酸溶液，摇匀；往丙号吸收瓶加入0.4mL的0.01mol／L的盐酸溶液，摇匀。
④在30～35min内，让2000mL氧气通过乙号吸收瓶内的溶液。即70毫升/每分钟的流量。
⑤定时吹扫结束后，将三个吸收瓶中的溶液各取25 mL，置于甲、乙、丙三个比色管中，定容。将乙号比色管的溶液颜色与甲号比色管和丙号比色管的溶液颜色加以比较。若乙号管中溶液的颜色不深于甲号管中溶液的绿色，则认为医用氧气中气态碱含量符合要求；若乙号管中溶液的颜色淡于丙号瓶中溶液的红色，则认为氧气中气态酸含量符合要求。

5.5.2、甲基红指示剂法：
①往三个有编号的气体吸收瓶内各注入100mL水。
②往每个瓶内加入4～6滴甲基红溶液。
③用移液管往2号瓶加入0.2mL的0.01mol／L的盐酸溶液，摇匀；往3号瓶加入0.4mL的0.01mol／L的盐酸溶液，摇匀。
④在30～35min内，让2000mL氧气通过2号瓶内的溶液。
⑤将2号瓶的溶液颜色与1号瓶和3号瓶的溶液颜色加以比较。若2号瓶中溶液的颜色不同于1号瓶中溶液的黄色而呈粉红色，则认为医用氧气中气态碱含量符合要求；若2号瓶中溶液的粉红色淡于3号瓶中溶液的粉红色，则认为氧气中气态酸含量符合要求。
两种方法具有同等效力。
5.6、方法确认：
①乙管通入2000毫升氧气后，乙管所显的红色如仍浅于丙管所显红色，说明总酸度合格，反之，则为不合格。
②乙管通入2000毫升氧气后，样气中的碱性残余气体与所加入的酸反应后，如所显色调强度仍浅于甲管强度，说明总碱度合格。反之，则为不合格。
③两种方法均可测量，但甲基红指示剂法检验的合格范围较为宽泛，本企业不适用，只作为一种验证方法使用。

6、臭氧（O3）及其他气态氧化物含量的测量：
6.1、反应机理：
臭氧（O3）含有三个氧原子，具有特殊的气味，故需要检查气味。臭氧分解出的一个氧原子，可以与很多化合物结合而将臭氧中其余的氧释放出来。采用碘化钾溶液作为吸收液，可使臭氧分解出的一个氧原子与碘化钾作用，形成下列反应：


从碘化钾里分解得到的碘，遇到淀粉即变为蓝色，因此，可以从吸收液是否变色来加以判断；若无色透明，则说明氧气中不含臭氧和其它气态氧化物。

6.2、试剂和溶液
①蒸馏水或去离子水；
②碘化钾：分析纯；
③可溶性淀粉：分析纯；
④淀粉与碘化钾的混合液：将0.5g碘化钾溶于95mL加热的水中；然后将0.5g淀粉与5mL冷水混合后，在搅动的情况将混合物慢慢注人沸腾的碘化钾溶液内，烧煮2～3min；
⑤乙酸：分析纯。

6.3、仪器
①孟氏气体吸收瓶：额定容量100mL；
②气体流量计；
③量筒：容量100mL；
④比色管：25mL；
⑤烧杯：150mL；

6.4、准备工作
①将经过减压处理后的医用氧气通过流量计与洁净的孟氏吸收瓶连接，用待分析样品（医用氧气）吹扫吸收瓶（干吹）1～2分钟。
②烘干过的、洁净的25 mL具塞比色管若干支。

6.5、测量：
①取出新配制的淀粉与碘化钾的混合溶液125mL于烧杯中；
②取出烧杯中的混合溶液25mL于乙号比色管中；
③取出烧杯中的混合溶液100mL于孟氏吸收瓶中，加入一滴乙酸，摇匀；
④在30～35min内让2000mL氧气通过吸收瓶。
⑤定时吹扫完成后，取出25 mL于甲比色管中；观察甲比色管中的溶液，若仍保持无色，说明被分析试样不含臭氧和其他气态氧化剂，则认为氧符合要求。
注：乙号比色为空白对照比色管，是作为本底对照用的。即甲号比色管的清亮度应与乙管一致或接近。

7、气味的测定
通过嗅觉器官测定气味。
微开阀，若流出的氧气无异味，则认为产品符合要求。

三、    结果判定：
1、    分析结束后，分析人员应如实填写分析数据，分析人员对分析结果的正确与否负责；
2、    分析数据应有复核人进行复核并签字；
3、    分析项目中若有一项不合格，本产品即判定为不合格产品；并同时进行复核分析，复核过程中，该批次产品不得放行！
4、    首次分析出的不合格的产品，二次复核时，应更换分析人员进行复核分析；二次复核分析不合格的产品，即可判定为不合格产品，并按照BYG不合格产品上报程序上报SHEQ。
5、    每组分析样品数据应及时登记入册。
6、    每组分析样品的分析报告单内容，应有分析数据、分析人签名、复核人签名、BYG产品质量检测专用章和产品等级章方可生效。

认真读了~因为是门外汉，所以觉得有点闷闷的~不知道楼主实验室是否也通过了GMP认证啊
医用氧化分分析室？听起来蛮有趣，很希望楼主能够将现在已建好的实验室展示下啊~~
希望能够对GMP认证的版友有所帮助啊

因为医用氧气属于药品范畴，而药品是有有效期的，咱要想将这商品卖出去，需要三证，生产证咱已经拿到，GMP认证咱正在做，年底或明年初应该差不多啦。
创建的医用氧分析室图片，我已经发过，在第一期原创作品大赛中有，后期我会做个图解分析过程，到时再将完整的分析室展现给大家。很简单的东西，请大家不要见笑！最好能给 点意见和建议，以督促我进行改进，再次感谢您的回复！

备注：此篇规程已经通过药监局的初步审核，形成文件。有借鉴的朋友借用时，最好做些改动和补充，以免给细心的检查者发现。

chengjingbao的讲解、回答很具体，这样我们阅读的目的就明确、清晰啦~~
分享的经验是宝贵的~分享的精神更是可贵的~欢迎大家积极探讨，一同分享

果然隔行如隔山，不大看得懂，祝楼主的化验室通过认证