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【求助】关于加标回收如何去做?

液相色谱(LC)

  • 请教大家大家是如何去做加标的呢?
    我们的做法如下:把果汁稀释至11.5Brix,取10ml加入1.25ml 100ppb的标准品,然后提取,过硫酸钠,用旋转蒸发仪浓缩至近干,最后定容至1ml,我们应该得到结果是多少?如何计算回收率?
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  • 有水有渝

    第1楼2009/10/21

    应助达人

    要先知道果汁中待测物的准确含量,然后检测加入了标准品后果汁中待测物的含量

    回收率=(测得总量-原果汁中待测物量)/实际加入标准品量*100

    简单的说,就是实际加入标准品的量要等于检测出的加入量

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  • 小余儿

    第2楼2009/10/21

    在样品中加于一定量的标样,检测峰面积的增加量,计算出的标样除以加于的标样就是。

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  • zxn229

    第3楼2009/10/21

    今天走了结果:平均值色谱处理结果是:132.7ppb,未知样是:7.6ppb,
    那是不是:应该得到结果:1.25ml*100ppb/10ml+1.25,
    最后回收率:(132.7/10ml+1.25)-7.6/1.25ml,对吗?请指教!

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  • 有水有渝

    第4楼2009/10/21

    应助达人

    标准物质是液体吗?按重量算。还是举个例子简单:
    有一样品,其中A的含量为90%,精密称取(液体可称取,也可用移液管精密量取)25mg样品与A对照品(含量100%)20mg置同一100ml容量瓶中,溶解并稀释到刻度,作为待测溶液;称取对照品A适量,配成与待测溶液中A相近浓度的溶液作为对照品溶液,检测待测溶液中A的总含量,假设为42%.

    回收率=(42%*100ml-25mg*90%)/20 mg*100%=97.5%

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  • zxn229

    第5楼2009/10/21

    有一样品,其中A的含量为90%,精密称取(液体可称取,也可用移液管精密量取)25mg样品与A对照品(含量100%)20mg置同一100ml容量瓶中,溶解并稀释到刻度,作为待测溶液;称取对照品A适量,配成与待测溶液中A相近浓度的溶液作为对照品溶液,检测待测溶液中A的总含量,假设为42%.

    回收率=(42%*100ml-25mg*90%)/20 mg*100%=97.5%
    我们标准品是液体,你说的不点不懂了。

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  • 雾非雾

    第6楼2009/10/22

    应助达人

    10ml果汁加1.25ml 100ppb标准品最终定容1ml,那最终定容的理论浓度为125ppb(果汁里不含目标物).拿您测得的浓度除以125就是您的回收率。
    在做加标回收率计算时不是严格的物理上体积与质量的换算,加标的体积对总体积的影响不计的。

    zxn229 发表:请教大家大家是如何去做加标的呢?
    我们的做法如下:把果汁稀释至11.5Brix,取10ml加入1.25ml 100ppb的标准品,然后提取,过硫酸钠,用旋转蒸发仪浓缩至近干,最后定容至1ml,我们应该得到结果是多少?如何计算回收率?

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  • 有水有渝

    第7楼2009/10/22

    应助达人

    10ml果汁加1.25ml 100ppb标准品最终定容1ml?果汁+标品都有大约11.25ml,怎么定容1ml?

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  • zxn229

    第8楼2009/10/22

    我们用的是AOAC的棒曲霉方法,取浓缩果汁稀释至11.5度,取10ml稀释后的果汁用乙酸乙酯提取3次,然后过15g硫酸钠,在水浴温度40度下用旋转蒸发仪蒸发近干,然后用乙酸乙酯转移至10ml比色管后用氮气吹干,最后定容至1ml,上机测定。

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  • alex3993

    第9楼2009/10/22

    今天走了结果:平均值色谱处理结果是:132.7ppb,未知样是:7.6ppb。
    你加标是100ppb*1.25ml,最后定容到1ml,也就是最总浓度是125ppb。
    加标回收=(132.7-7.6)/125*100=100.08%
    相当不错啊…… 我做棒曲霉的回收率是85%左右

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  • zxn229

    第10楼2009/10/22

    这方法是去年客户要求用的,我们用SN0589-1996做了好几年了,去年FAPS对不衩验不理想今年才改用这个方法的。

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