【极限体验活动&原创大赛】Ultimate短柱在生物样品分析中的应用

3. 试验内容
3.1 色谱条件
流动相:            A = 0.10 % formic acid in DI water
            B = 0.10 % formic acid in methanol

进样器温度: 4 °C
保留时间:        Analyte A = 2.4 min; IS = 2.5 min
运行时间:        4.5 min
进样体积:        20 L

洗脱程序:





3.2    质谱条件
质谱: API 3200 Q-Trap with Analyst software 1.4.2
离子源:    ESI源（+）
离子源电压:    5500V
监测模式:        MRM
帘气:            15
源温度:        550 C

离子反应：






3.3    样品处理方法
将40μL的样品置入1.5mL的Eppendof管中，加入IS的乙腈溶液40μL，然后加入40μL的乙腈，涡旋30s，在15000 r.p.m下高速离心10min。取上清液100μL至另一管中，加入100μL的0.1%甲酸水溶液，涡旋30s，进样分析。

3.4    谱图分析

Blank



Zero


由Blank图可知，生物基质中的内源性物质不干扰待测物的测定；由Zero图可知，内标不干扰待测物的测定。

Standard Curve




Sample





由Standard Curve图知，该方法线性良好；从Sample图中可知，待测物的半峰款大概为0.5-0.6min，柱效高。

3.5    使用心得
本人在以前使用Ultimate系列色谱柱的过程中，跟其他公司同等类型的柱子 从柱效、半峰宽、耐用性等方面进行了比较，所以这次购买时清楚的知道试验需要什么类型的色谱柱，直接购买。
本实验共分析生物样品1000余个，在试验前后
1). 在上述色谱条件下，柱压变化不大，基本维持在90bar左右；
2). 化合物的色谱峰较锐，半峰宽一直维持在0.06-0.08min，柱效没有明显下降；
3). 该色谱柱的耐用性很好，在每个批次分析结束后按说明书上冲洗一下即可。
本人来公司后曾购买过Ultimate系列的相关产品，当时我们跟销售事先说明要考察一下柱子的耐用性，所以试用时间可能会长一些，如果效果满意我们很快付款。但后来负责的销售人员以年度结账为由一直追要货款，而且态度相当不好，所以领导批示以后不要再购买。偶然的机会，我把这个情况跟月旭公司反应了一下，他们说这个销售已经被辞退，并且公司也向我们承诺以后决不会发生此类事情。由此也说明了月旭公司开拓中国市场的决心，他们的员工能为客户提供满意的服务。

祝愿“极限体验活动”取得圆满成功。

这仅是一个简单的方法，由于时间有限很多内容没写出来，如各位有问题，可以跟帖交流，谢谢。

dickwang2008版主厉害啊，这么短的时间就写出了心得，佩服佩服，希望其他的用户也积极参与极限色谱柱体验活动哦

感谢dickwang2008写出这么好的文章，为本次“极限体验”活动打响了第一炮，有一个良好的开始！为表示鼓励，月旭公司临时决定，为dickwang2008赠送价值72元安利丽齿健牙膏两盒，作为第一个发表试用文章的特殊奖励。第二名和第三名同样可以获得此奖，请大家快快参与！

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谢谢，那大家赶紧申请柱子试用吧

好文章，我也要申请啊