【求助】关于气相色谱测定果蔬啶虫咪残留的问题

标准品是用什么配制的？如果与定容时的溶剂一致，并且能溶的话，应该与回收率关系不大。还是考虑一下前处理的回收情况吧。另外我们是用甲醇来配制定容啶虫脒的。

关于啶虫脒的前处理方法，可以参考日本一齐法，回收率还行。

楼主，你好！提取溶剂的种类是影响回收率的一个因素，但是个人认为这个实验中不是非常显著，是不是其他的处理过程导致回收率低？

我们用已睛配制标准样，也用已睛定容进样瓶，今天换了个自动进样器的针头和垫片，现在峰恨漂亮，回收也还可以了，现在慢慢试验前处理的方法，谢谢了

谢谢了！

恩，我们主要在前处理和自动进样器上找原因，谢谢了

啶虫咪是个比较好做的项目，有多种途径可供选择：
1、多残留方法，一个前处理一下可以做几百种，方法详见GB/T 19648－2006
2、个别分析法（正相吸附)，用Florisil柱净化，丙酮-正己烷（体积比为1：1）8mL洗脱，
用氨基柱净化，丙酮-正己烷（体积比为1：2）8mL洗脱，或乙腈-甲苯（体积比为3：1）6－8mL洗脱，效果不错,当然 如果你比较有钱的话把氨基柱换成CARB/NH2或CARB/PSA就更好了
3、个别分析法（反相吸附)，就是你图片里的方法

1和2我有做过，效果不错，3没试过，不过该法构思还是很不错的，应该也可以做

xuan203 发表: 最近我们检测室一直在讨论测定果蔬啶虫咪残留的方案，在一些相关的文献上，是用已啨来定容，有的是正己烷，还有的是丙酮。但我们的实验结果都不怎么理想，回收率才60%左右，不晓得是实验方法有问题还是我们试剂等问题。请各位老师指定下，要是有好的方法，或者其他有帮助参考的文献，发我的邮箱：heiyun7@126.com
万分感谢！

应助达人

我们是用乙腈萃取，丙酮正己烷过Carb/NH₂柱净化，用液质检测回收率很好。

楼主最后是怎么做的，怎么样了？