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【求助】请教:主峰很宽,峰高很低,不知道什么原因?

液相色谱(LC)

  • 我用的是Agilent XDB C18(4.6*50mm,3.5um)的色谱柱,流动相是乙腈—磷酸溶液(用氢氧化钠溶液调ph=3.0)(30:70)来分析某样品,前段时间出峰一直很正常:溶剂峰、杂质峰和主峰的峰形都很好,主峰后面有一杂质峰,与主峰的分离度约1.8。
    但今天我再用这根柱子分析同一样品时,溶剂峰仍然很正常,但主峰却很宽,峰高也很低,像趴着一样,主峰后面的杂志峰也根本看不出来。我换小了定量阀,后来也稀释了下样品再进样,结果还是这样。难道是柱子不行了吗?可是溶剂峰还是很正常的啊。急请各位帮忙解答一下。
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  • 色色猪

    第1楼2009/10/27

    你的出峰时间和以前一致吗?如果时间拖后了就把时间提前些,如果时间一致的话就应该是柱效下降了,可以试着恢复柱效,不行的话就换根柱子吧

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  • 有水有渝

    第2楼2009/10/27

    应助达人

    应该是柱子不行了,换一根好的柱子对比一下,如果也是一样,那就看看流动相有没有问题,特是注意PH是否调节到位

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  • fde234

    第3楼2009/10/27

    你的问题在中国色谱网有详细回复
    http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?boardid=176&Id=197917

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  • happy王子矜

    第4楼2009/10/27

    其实,如果这个状况不是渐渐变化,而是突然的变得很低了,我建议你重新配个流动相试试。可能是流动相弄错了。

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  • dongyuzhang520

    第5楼2009/10/27

    同意!
    如果柱效降低需要一个过程,突然变化,很有可能是流动相的问题,调下PH值试试看

    wangzijin 发表:其实,如果这个状况不是渐渐变化,而是突然的变得很低了,我建议你重新配个流动相试试。可能是流动相弄错了。

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  • 哇咔咔

    第6楼2009/10/27

    检查流动相和样品是否有问题.没有的话可以考虑换根柱子看看.是否柱子原因.
    如果说柱效突然降低的话,除非使用,清洗不当,才有可能造成柱子柱效突然降低

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  • duankehai

    第7楼2009/10/27

    看一下峰面积和以前差异是否比较大,如果变化较小,很可能是流动相问题,很多情况下,用峰面积法定量比峰高好,也可能是你样品溶剂的PH问题,当然柱子的问题也很有可能!

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  • 柏坡

    第8楼2009/10/27

    你注意观察了吗?柱压,保留时间是否变化很大?再有柱的连接也看看。

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  • 〓猪哥哥〓

    第10楼2009/10/28

    可以使用标准测试样品对柱子柱效进行测试

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