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【第二届网络原创参赛作品】安捷伦质谱全拆解(离子源,四级杆,扩散泵……)!

气质联用(GCMS)

  • 5973扩散泵经历了返油严重污染,迫不得也清洗离子源,四级杆和所有真空环境下的零件。如下图:
    先申明,这个帖子不是写出来让大家都来拆仪器的哦,要有十足的把握才能做(建议至少对各部件原理及构造闭着眼睛都能把握,我是这样认为的),要不然损失可能会很大。
    下图是四级杆,离子源,扩散泵的全拆合影图,全部都用棉签擦过后拍的照。下面垫了不起毛的布,防止磨损和滑动造成的损伤。
    拆机注意事项,一关二放!关就是关闭所有的电源并断开,“放”指的是放静电,拆机的时候最好带上防静电手环,不要对任何部件造成人为的损伤。总的来说做到胆大心细,胸有成竹就可以了。

    也是合影,多了工具包和氧化铝,右上角是扩散泵的散热风扇,左下角的杯子里是氧化铝粉末,用来打磨离子源的。

    离子源组件的全家福(EI源)
    它工作原理是样品从接口螺母进入离子源,灯丝发射的电子在永磁体磁场的作用下进入离子化室,高能的电子与样品的分子作用,使得发生电离,推斥极上的正电压把正离子推向透镜组,离子被聚焦,加速聚集成离子束进入质量分析器。

    磁场组件的全家福,不包括中间的黄色小螺丝刀。磁铁是放在离子化室的两边的,用来校准电子运动的方向。

    四级杆组件全家福

    四级杆和加热组件

    检测器、

    固定四级杆的陶瓷环

    离子源套筒

    离子源套筒侧面

    四级杆套筒,立

    四级杆套筒,测

    安捷伦的双曲面镀金石英四级杆,横

    四级杆,立

    四级杆接线块,向四级杆施加直流和射频电压,产生一个动态的电场。
    我们把这个动态的电场叫做四级场,能满足稳定震荡的离子才能通过四级场,仪器通过精确控制电压变化,使得质荷比的离子通过动态电场到达检测器,在电压变化每一极短时间内,只有一种质荷比的离子可以通过去,达到质量过滤器的作用,

    永磁体

    永磁体基座

    铝制传热块

    四级杆加热组件,

    四级杆加热组件的传感器

    非惰性的离子源体

    真空腔体前端,左边放空阀,右边调谐液

    侧板
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    第1楼2009/11/03

    下面三张图是扩散泵,也叫做蒸汽喷射泵,它的工作原理是,先通过前级泵抽得粗真空,使得扩散泵的入口处被抽成真空系统,扩散泵的底部是一个加热的炉盘,它把泵油加热到沸腾,泵油蒸汽附着在泵体中心的由同心圆筒状组成的泵心上升,但是其向下斜的斜边设计就使得蒸汽向下喷射,动能就会传递给气体分子,使得气体分子向底部走,并被前级泵从排气口抽走。当然其中肯定有一部分上升到顶部的油蒸汽被上部的挡片或者风机的降温冷却又回到底部被加热。

    我们一般使用的都是聚苯醚之类的泵液,其相对分子量是446。其特征峰是446,77等,所以检查返油主要就看446峰。
    我们在使用扩散泵的仪器的时候大概就需要注意三点:
    首先就是它工作加热的时候,它的真空系统必须达到它的前级耐压标准10-2torr。(例如,如果到不了其前级耐压标准,泵就不能工作,并且泵油容易氧化,影响泵油的使用寿命,一个字“钱”)
    其次是冷却系统完善并且强大才行。(例如,冷却不好了,工作中的油得不到冷却,下面的油越烧越少,其他的油到哪里去了?对仪器的后果,我就不用多说了吧?)
    再次就是泵在工作的时候,真空系统不能突然崩溃。(例子就像我这次,仪器工作中突然停电,UPS撑的时间不够,仪器的真空系统突然崩溃,那就看菩萨怎样保佑你吧,(呵呵,因为我不信上帝)以我的经验大概有30%的概率会严重污染,(这个概率不一定准)就像我这次清洗整个系统一样,其后果就这样严重)

    现在来说说它的优缺点,
    优点: 扩撒泵它的构造决定了它比涡轮分子泵稳定,我不是在攻击涡轮分子泵,我说的是实话,因为扩散泵里面没有啥动的零件,这就决定了它的稳定性,(注明:我这个观点只代表我个人的意见)而涡轮泵就像是一个小小的喷气式的涡轮发动机一样,一旦有杂七杂八的东西进去,就玩完了。说句实话这个扩散泵很少维护维修的,主要就是换点油就可以,要想坏太难了!
    缺点:泵油返到真空系统中去后,污染系统形成本底,如果突然停电就非常麻烦,严重污染的话,可能得花N多银子来清洗了!还有冷却系统要好。


    扩散泵油

    清洗用的烧杯和量筒,烧杯用来清洗离子源和其他需要清洗的金属,量筒用来清洗四级杆。

    氧化铝,用来打磨离子源和需要打磨的金属部位。

    工具包

    拆了之后的裸机

    扩散泵挡片特写

    裸机侧面特写

    这个是5975C的侧面。

    固定扩散泵的卡箍

    固定四级杆套筒的两个支架

    电子倍增器

    末端高压接线端

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    第3楼2009/11/03

    透镜绝缘体

    离子聚焦透镜,离子聚焦如果没有其他部件,离子穿过拉出极后会发生散射。离子聚焦部件可以帮助离子成束状进入质量过滤器。离子聚焦带负电,形成一个电场,既使离子聚成束,又防止聚焦部件捕获离子

    入口透镜,入口透镜位置紧挨四极杆。作用是使离子加速,并且抑制四极杆的边缘效应,防止离子外溢

    拉出极柱体

    推斥极 ,推斥极使带正电荷的离子碎片向质量滤器方向运动。推斥极位于离子化室出口对面;它的极性与离子相同。推斥极帮助离子穿过几个透镜。

    拉出极板,拉出极帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动。不同仪器的拉出极功能有所不同。拉出极的电压比推斥极负,吸引正离子向质量过滤器方向运动。拉出极是一个中心带有小孔的圆片。

    接口螺母或入口插口

    离子源灯丝

    推斥极陶瓷绝缘体

    推斥极组件的离子源传感器,也是加热组件。

    这次拆解所做主要事情,最麻烦的是:换扩散泵油,需要烘烤使油全部流出然后换,需要两个18.5毫升的部件号为:6040-0809,实际上第二瓶只用掉一点点。大概几毫升。
    另外还有四级杆清洗和装配也是比较麻烦的。

    自己占个位置顶一下!在我的质谱工作中,这种拆解已经好多次了,每次都没有拍下图片,应朋友之约拍下来交流交流。

    如果需要,我会在这里解答拆解过程和清洗过程。

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  • symmacros

    第4楼2009/11/03

    应助达人

    图片很清楚,期待楼主标注各部件的名称及拆装说明。

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  • 21個人

    第5楼2009/11/03

    楼主强人,管这样拆,有些部件可是很容易坏

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  • jiangnan312

    第6楼2009/11/03

    可以买一台分子泵自己换上,不要再用扩散泵了,以后就不会再有这种返油的问题了。

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    第7楼2009/11/03

    不想增加额外的消费,最主要是分子涡轮泵没有扩散泵稳定,虽然涡轮泵效率高很多,况且其他几台已经配有了。

    jiangnan312(jiangnan312) 发表:可以买一台分子泵自己换上,不要再用扩散泵了,以后就不会再有这种返油的问题了。

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  • 阿宝

    第8楼2009/11/03

    建议楼主有时间加点文字说明吧!部件名字、作用等!

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  • 大龙龙的大宝宝

    第10楼2009/11/04

    只认识四级杆!

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  • zhw19811005

    第11楼2009/11/04

    很详细的图片.有的东西我还没见过呢

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  • learner1999

    第12楼2009/11/04

    应助达人

    每张图片配以说明就更好了!

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