【极限体验活动&原创大赛】极限色谱使用比较-伯胺化合物

学习了！楼主的实验过程真是一波~~~~三折啊！

楼主真是费了不少心思，峰形出现异常找原因很麻烦，象碰到容易分解的样品查起原因来更是不好弄，有时候一看见怪峰慌了神，赶紧查液相和柱子的问题呵呵。。。其实做方法开发就象楼主这样先是要对这个样品的性能有一定的了解，样品是否稳定，在甲醇、水或乙腈中的溶解性，还有分子结构等，这些都对成功开发方法具有重要的作用。楼主很快的查明了原因，做事真是细心。谱图上有点问题我觉得有些还可以改善一下，1）水解产物C的峰在4min左右，出峰时间太快，靠近死体积出峰，这个区域会有比较多的杂质干扰，所以我认为增大流动相中水相的比例，让C峰的出峰时间延长一点可能会更好；2）原料A的峰，峰形有点前延，可以有改善的空间，不过它不是目标分析物，可以少放点心思在这上面，如果认为需要改善，这个帖子可能对你有点用。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091030/2184029/

应助达人

谢谢楼上的，关于不降低有机相比例主要是为了缩短分析时间，不然就跟不上合成监测步骤了，如果是要求精确测定含量，那我可能会选择加入离子对试剂。死体积基本上在3min以内，峰前延是可以改善，以后做好了再发上来大家讨论。昨天太晚了，图没有发全，以下是样品水解过程，保留时间的漂移是由于没有柱温箱，而且昼夜温差比较大所致。
静置5min：可见水解产物Ｃ，后面那个推测为Ｂ。



静置60min：基本水解



静置90min：完全水解

最后面这个谱图很漂亮啊

xky0230699(xky0230699) 发表:谢谢楼上的，关于不降低有机相比例主要是为了缩短分析时间，不然就跟不上合成监测步骤了，如果是要求精确测定含量，那我可能会选择加入离子对试剂。死体积基本上在3min以内，峰前延是可以改善，以后做好了再发上来大家讨论。昨天太晚了，图没有发全，以下是样品水解过程，保留时间的漂移是由于没有柱温箱，而且昼夜温差比较大所致。
静置5min：可见水解产物Ｃ，后面那个推测为Ｂ。



静置60min：基本水解



静置90min：完全水解

用HPLC进行反应过程控制的应用文章，在参赛作品中，很有特色！

楼主，这个方法用于检测反应过程好像有一点欠缺，因为水解需要的时间太长了，也许等它水解完全，可能反应就已经结束了。不知道楼主是怎么解决这个问题的啊

应助达人

以上水解是要中性条件下完成的，在酸性条件下，如ＰＨ3.0下，就会快很多，大概30min就差不多了。

恭喜楼主找到解决办法了呵呵。。。

不错，不错，很原创