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【求助】NOx做曲线的疑惑

  • crazy-frog_lei
    2009/11/04
  • 私聊

气体检测

  • 做了数次NOx的曲线,成功的一次。但是他的斜率达不到现在最新的标准方法的要求—0.18~0.195之间,我的只有0.0903,想问下高手这是怎么回事???
    不成功的时候每次都没有显色,我从新配置了显色液和标准液,现在想问的是:
    1.配置曲线时,是不是加入了标准液后就会有粉色显示???还是40分钟后才能有颜色???(我成功的那次离先在时间有点久,我恍惚记得应该是马上就会有点粉红色,现在我今天做的这次没有马上显示颜色)
    2.我前几次失败了,都是在经过显色时间后没有颜色,但是我又从新按书上的要求配置了显色液和标液,仍是没有起色。现在想问问:这种情况出现的因素主要有哪些??比如那些药品容易失效,显色时间长短的把握????
    谢谢!!!
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  • 太白金星

    第1楼2009/11/04

    不管是方法在变,基本东西没变,只是方法更加成熟。所以20多年实践经验证明斜率要求0.18~0.195之间是可以达到的,而且给的较宽。我们无论是仪器、人员、试剂诸因素改变都满足要求。一般我们的斜率基本上都是在中间值有微小的变化,偶尔新手分析,出现偏差,无外乎是操作问题。现在就氮氧化物测定中应注意的问题谈谈:
    1、该方法极为灵敏。当吸收液吸入氮氧化物后,立即显色。
    2、控制试剂空白。吸收液极易吸收空气中氮氧化物,是空白值升高。水的质量也是一个因素。
    3、看看是否配显色液时用的是对氨基本磺酸。
    4、亚硝酸钠是否干燥过,称量是否达到快速准确。他易吸潮发生潮解变成硝酸钠。
    5、应选择经过校正的玻璃量器特别是移液管。
    6、控制放液速度。准确操作加液。
    7、根据你的情况,首先就是无非就是配制标准液、操作、移放液的问题。

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  • crazy-frog_lei

    第3楼2009/11/06

    2、控制试剂空白。吸收液极易吸收空气中氮氧化物,是空白值升高。水的质量也是一个因素。
    6、控制放液速度。准确操作加液。
    7、根据你的情况,首先就是无非就是配制标准液、操作、移放液的问题。

    首先在这里感谢您的精彩解答。我按照您说的又做了一遍,这回我直接用的是标准液,100mg/L的做的曲线,从新配制了显色液,这回基本上都很正常,但是斜率还是在0.09左右都达不到1,线性倒是很好。我现在用的是摩尔水机过滤过的超纯水配制液体,不知者会有影响么?再者,想请教一下放液速度方面有什么要求??我想斜率总是差一倍这其中可能有什么因素影响呢,才会有这么巧合????

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  • chemistryren

    第4楼2009/11/07

    很有可能是显色剂 的问题.

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  • crazy-frog_lei

    第8楼2009/11/08

    太白金星(jingsheng) 发表:把你做的曲线发上来!

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  • 太白金星

    第9楼2009/11/08

    还是加液技术问题。

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  • crazy-frog_lei

    第10楼2009/11/09

    加液方面主要有哪些要求啊??我都是先加标液,再加水,最后加显色剂,显色40分钟。我们的室温不是很高,20左右,所以我就显色了40分钟,难道能是显色时间过长?????

    太白金星(jingsheng) 发表:还是加液技术问题。

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  • 荷月

    第11楼2009/11/09

    加液技术操作就是你是否熟练的按照移液管放液基本操作要领操作的。
    估计你的标准溶液配制有问题。如称量不够也会造成斜率偏低。

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  • 起个什么名字比较好呢

    第12楼2009/11/20

    10mm or 20mm的比色皿??

    crazy-frog_lei(crazy-frog_lei) 发表:2、控制试剂空白。吸收液极易吸收空气中氮氧化物,是空白值升高。水的质量也是一个因素。
    6、控制放液速度。准确操作加液。
    7、根据你的情况,首先就是无非就是配制标准液、操作、移放液的问题。

    首先在这里感谢您的精彩解答。我按照您说的又做了一遍,这回我直接用的是标准液,100mg/L的做的曲线,从新配制了显色液,这回基本上都很正常,但是斜率还是在0.09左右都达不到1,线性倒是很好。我现在用的是摩尔水机过滤过的超纯水配制液体,不知者会有影响么?再者,想请教一下放液速度方面有什么要求??我想斜率总是差一倍这其中可能有什么因素影响呢,才会有这么巧合????

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  • 太白金星

    第13楼2009/11/20

    方法给定用1cm比色皿,蒸馏水调零。

    期待真爱(xiaoguang211) 发表: 10mm or 20mm的比色皿??

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  • anshiwxy2

    第14楼2010/09/17

    别瞎忽悠
    我和同事的曲线斜率都是0.9多
    y=0.942x+0.0030
    r=0.9998

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