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【求助】偶氮检出后的定量问题

气质联用(GCMS)

  • 先定性含有一种芳香胺,定量用气质定的和用液相定的差上百倍,到底哪个有问题呢,急请教
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  • bmanker

    第1楼2009/11/04

    请问待测样品中含有一种芳香胺,那么样品还有其他成分检出么?
    如果样品中没有其他成分,那么两者标品的定量结果应该是相当的。
    如有,可从以下2方面考虑:
    1.气质检出的为能气化的物质,液相检出的是有紫外吸收的物质,两者有检测原理差别。
    2.分析条件的差别,检出峰有无干扰。气质根据质谱很容易判别峰的纯度,而液相除非峰有明显的分叉、拖尾等峰畸形才可辨认是否是单一峰,除非使用DAD检验峰纯度,但是准确度应该不如MS高。
    综合看来:气质有可能有未能气化的物质存在(但这并不影响待测芳香胺的测定),而液相刚好又能检出该物质(该波长下有吸收),并且由于分离状况不佳与该待测芳香胺重叠的话就很难作出准确定量了。
    个人认为:应该是气质定量比较准确。
    以上仅属个人见解,供参考。本人也属学习阶段,欢迎各位批评指正~

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  • muyichem

    第2楼2009/11/04

    我也是考虑是否是液相没有分开,所以导致结果大,就检出一种芳香胺。那还是气质定量比较准,对吗

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  • migowang

    第3楼2009/11/08

    先说清楚你是怎么定的,主要是气质怎么定,标准曲线么?内标还是外标,液相了?方法对的话不会差很多,当然要保证峰完全分离。

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  • zeshizhao

    第4楼2009/11/11

    当GC-MS检出有芳香胺时,要用LC-DAD来确认是不是目标物。因为芳香胺的同分异构物太多了。LC-DAD确认时,不能仅凭借保留时间来判定是不是目标物,还要看这个峰在紫外光区的吸收光谱图。一般都会将样品的保留时间与吸收光谱与标准品的去对照。两个因素都匹配的很好的话,才能确定。

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