【资料】近年国内固相萃取-色谱分析的进展(56讲 待续)

近年国内固相萃取-色谱分析的进展(11)

这一讲座是有关近年国内固相萃取-色谱分析的进展的综述报告，它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2007,26(2):100-122上。本讲座是对这一综述的展开性报告的第11部分.——固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用（1）

2．固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用（见表2）

表 2-1 固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用2-1
序号 题目 摘要 SPE 文献
1 SPE/HPLC/MS 联用法测定地表水中的
PFOA 及PFOS 含量
用固相萃取与高效液相色谱/质谱的方法测定地表水中全氟辛酸(PFOA) 及全氟辛烷基磺酸(PFOS) 的含量，此方法中PFOA 在水样中的线性范围为40 ng/L 到500 ng/L,线性相关系数0.9986 ,PFOS 在水样中的线性范围为5 ng/ L 到500 ng/ L , 线性相关系数019905。
样品制备：水样经过滤去悬浮物后取 1 L 过Varian 公司的 C18 固相萃取小柱 (500 mg , 3cc) 。过柱前,SPE 小柱用10 mL 甲醇 5 mL 去离子水先后进行活化, 流速控制在 2 滴/ 秒; 水样过柱时, 流速控制在1 滴/ 秒 ; 之后用5 mL 甲醇洗脱, 流速控制在1 滴/ 秒 。洗脱后的甲醇溶液用高纯氮气挥发溶剂至 0.5 mL 后, 进行HPLC/MS 定量分析 C18 小柱 (500 mg ,3mL) Varian 公司 C-1
2 SPE-PDA /FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃
采用固相萃取法富集样品中的多环芳烃, 串联HPLC的PDA和FLD检测器作为分析手段,以实现环境水体中痕量PAHs的定性和定量分析。
样品制备：用5ml四氢呋喃净化 ENV I-C18固相萃取柱后抽空, 依次加入10ml甲醇和10ml纯水活化, 再以5 ml/min 流速加入水样, 然后用5ml纯水洗涤后, 空气脱水 5min 至干, 以合适的溶剂洗脱吸附剂上的代测物, 取20μl洗脱液进行HPLC分析。 Super Clean ENVI C18 柱
C-2
3 长江三峡库区江水和武汉地区地面水中
PFOS 和PFOA 污染现状调查
采用固相萃取-高效液相色谱/质谱仪联机系统选择离子法测定了水样中的PFOS 和PFOA 含量。调查结果表明，长江三峡库区江水和武汉地区地面水中均广泛存在着PFOS 和PFOA 污染。
样品制备：水样品先经ADVANTEC GA 100 玻璃纤维滤膜粗滤后，再经JAWPO4700 渗透膜细滤，去除水中的悬浮物。过滤、净化的水样以10.0 ml/min 流速通过连接于Sep-Pak Plus 型浓缩器的Presep-C Agri 吸附柱，固相吸附、萃取水中的PFOS 和PFOA。被吸附于PFOS和PFOA 用2.0 ml 甲醇洗脱、高纯氮气挥发溶剂定容至1.0 ml 后，进行HPLC/MS 定量分析。
Presep-C Agri 吸附柱 C-3
4 城市污水处理厂水样中有机氯农药残留分析
研究了用 HLB 固相萃取柱和气相色谱/ 电子捕获分析城市污水中有机氯农药的分析方法,对北京市五大城市污水处理厂———高碑店、北小河、酒仙桥、清河、方庄污水处理厂进出水水样中有机氯农药进行了分析。
样品制备：取水样 1 L 用玻璃纤维滤膜(What
man 公司,GF/ F ,150mm<) 过滤后,用HLB 柱进行固相萃取。首先安装好真空抽滤装置( Yamato ,MINIVAC PD252) ,依次用二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各 5mL 清洗小柱,加液后保持 5 min ,调节好真空度,使水样过柱的流速恒定在5mL/min。每个小柱各处理 500mL 过滤水样。富集完毕后,将水抽干,以10mL 二氯甲烷为淋洗剂分三次淋洗,淋洗液收集于K-D 浓缩器刻度量管,吹氮浓缩至1mL 后,加载硅胶柱上进行净化(顶部有约1g无水硫酸钠用于除水) ,用正己烷和二氯甲烷(7∶3) 的混合液70mL 洗脱,洗脱液以100mL 鸡形瓶收集并在旋转蒸发仪上浓缩至约1mL ,以10mL 正己烷定量转移至K-D 浓缩器刻度量管,柔和氮气吹至0.5mL。 Oasis HLB 柱(6mL，200mg)
Waters 公司 C-4
5 反相高效液相色谱法测定饮用水中的酚类化合物
研究了反相高效液相色谱法测定饮用水中的酚类物质，采用的固相萃取预处理，以ODS柱为分离柱,采用梯度洗脱,可编程紫外检测器进行样品检测。
样品制备：先用10～15ml甲醇活化富集柱,再用15mL 纯水活化。取1.0 L水样,加入1mol/L 硫酸溶液调至 pH 大约为2,然后以大约8ml/min的流速使水样通过富集柱。若水样中有余氯存在,应先用无水亚硫酸钠脱氯;若是很浑浊的地面水,则应用快速定量滤纸过滤后再上柱。样品富集完后将小柱在空气中干燥 10～15min,并用吸耳球把柱子内壁吸附的水吹干。用3 ml甲醇分三次洗脱小柱,洗脱液用氮气浓
缩至1. 0 mL 供分析使用. EASY 柱
MN 公司 C-5
6 高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR 和LR
通过固相萃取法对 T 市饮用水中的微囊藻毒素（MCs） 进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪测出MC-RR 和 MC-LR 含量。
样品制备：每个样品取水样3L 加入4 %乙酸稳定数分钟后, 先用滤纸进行粗滤, 再用杯式抽滤器过0.4.5μm的玻璃纤维膜 GFPC 减压过滤,去除水样中的杂质。固相萃取前用 3ml 甲醇和3ml 去离子水将固相萃取柱的活化,然后连接到SPE装置。将滤后水样经大体积移液器在负压真空泵的作用下抽过SPE 装置。抽干水样后用少量去离子水和10 %的甲醇洗掉杂质,然后用80 %的甲醇洗2 次(每次3ml) 将MC 从固相萃取柱上洗脱下来,洗脱液移入浓缩瓶内,然后放入数控恒温水浴(氮吹仪专用) 中吹干,将残留物用1ml 高纯水定容, HPLC 分析前用针头过滤器将待测物过0.2μm 膜. Oasis HLB 型C18 柱
Waters 公司 C-6


文献
C-1 张倩 , 张超杰 ,周琪 , 陈玲, 四川环境, 2006,25 (4):10～13
C-2 李 竺，陈 玲，郜洪文， 　袁 园，赵建夫，环境化学，2006，25（4）：503～507
C-3 金一和，丁 梅，翟 成等，生态环境 2006, 15(3): 486-489
C-4 陈 明，任 仁，王子健，柳丽丽，林兴桃,张淑芬，环境科学与技术，2006，29（8月）（增刊）：37～39
C-5 王碧云，福建分析测试，2006, 15 (3)：20～22
C-6 赵建伟, 黄廷林, 中国环境监测, 2006, 22(3):12～14