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应对新国标——生活饮用水中SVOCs的测定整体解决方案

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    2024/04/22
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事件聚焦

  • 安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准(GB-5749-2022)已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行,相关部门还制定了一系列标准检验方法,即GB5750-2023,该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。

    本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。

    仪器信息网特别建立《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。

    本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。

    GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs,检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱,回收率不理想。

    Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分(有机物指标15),采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱,测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。

    Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(Anavo HLB-3)新型固相材料,它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离,也可以对疏水性物质进行分离。此外,还具有较高的耐久性和稳定性,不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。

    纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法,使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,采用内标法测定了水中15种SVOC的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。

    1、 实验关键点&注意事项:

    所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗,然后用高纯水冲洗,晾干,最后用有机溶剂清洗,用铝箔封口,放置在干净地方,避免污染。

    本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰,必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。

    水样经萃取柱净化后,一定尽可能去除萃取柱中的水分。

    氮气浓缩时吹至近干即可,避免完全吹干导致目标化合物的损失。

    实验过程中避免使用塑料制品,塑料中含有污染物,会对测定结果产生干扰。

    水样进样到固相萃取时,流速尽可能满足方法要求。

    2、 水样预处理

    采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸,混匀后0℃-4℃保存,保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至<2。

    3、 固相萃取流程

    固相萃取柱:Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3)玻璃SPE小柱(200 mg/6 mL, PN:AN60E021)。以下试剂均为色谱纯。



    4、 仪器条件

    1. 色谱参考条件

    气化室温度:250℃

    柱温:初始温度50℃保持4min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8min

    载气:高纯氦气

    柱流量:1.0 mL/min

    色谱柱:DB-5(30m*0.32mm*0.25μm)

    2. 质谱条件

    质谱扫描范围:45 amu~450 amu

    离子源温度:230℃

    传输温度:280℃

    扫描方式:SCAN模式

    5 定量特征离子见GB5750.8-2023

    3. 相关谱图:





    5、 实验数据

    按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定,加标回收率和精密度见表一。

    表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度



    6、 实验结论

    使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,检测水样中15中半挥发性有机物,目标物加标回收率在72.5%-124%之间,相对标准偏差均小于10%,满足GB/T5750.8-2023方法要求。

    点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》



    [来源:仪器信息网] 未经授权不得转载


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