【求助】气相色谱使用衬管的清洗

衬管可不便宜呀，楼主不会是一次性使用吧，呵呵，一般用稀硝酸浸泡后冲洗干净烘干即可。

以前我们一般是放在丙酮里超声一段时间后晾干。
彻底清洗干净后，硅烷化去活 。

应助达人

先用竹签挑出玻璃棉，然后用棉棒沾丙酮清洗内壁，然后丙酮超声清洗，凉干，用铝箔包裹放马弗炉400度烘烤4小时，冷凉就可以用了，如果愿意再麻烦一点，做个硅烷化处理会更好。

我们一般是硅烷化处理后再用。

那不知道大家硅烷化是怎么做的呢？我们想对衬管
的清洗做一份比较详细可行的作业指导书。

应助达人

硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。
硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。
SiH4 + Cl2 = SiCl4 +4HCl
SiCl4 + 4NaOH = Si(OH)4 + 4NaCl
Si(OH)4 + 4CH4 = Si(CH3)4 + 4H2O
衬管和玻璃棉上会有很多活性点,会对极性化合物的吸附,甚至可能会在高温下引起部分目标物分解,这样使检测到的目标物的量不准确,带来误差.衬管和玻璃棉硅烷化后可以降低对极性化合物的吸附.减少测量误差。

水分会破坏石英玻璃管的去活化结构，衬管经水洗后必须再度进行去活化的手续。

方法很多，请参考：
一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS较差。

1 将洗干净的衬管先以methanol（甲醇）沖洗， 接著以ethyl acetate（乙酸乙酯）淋洗，再接者以n-hexane（正己烷）淋洗。
2 前面经过三次淋洗的衬管放入dichlorodimethylsilane（二甲基二氯硅烷）甲苯溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液)，静置一小时以上。
3 取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的順序淋洗。
4 使衬管于空气中干燥， 于摄氏300度的烘箱中静置一个晚上即可。
要注意的是， 以有机溶剂淋洗的順序不可错乱， 最后的淋洗一定要足够，不然衬管使用时需要稳定好长一段时间。
衬管中填塞的石英棉使用前亦需去活性化， 但一般都会购买已经处理好的产品， 省得麻烦。

应助达人

清洗衬管的方法：
方法1 如果不是很脏，先用二氯甲烷浸泡，再超声十分钟。

方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜，然后用蒸馏水冲洗干净，低温烘干，衬管内的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。效果不错 。

方法3 比较脏的衬管先用稀盐酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超声清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗衬管，烘干后就可使用，效果很不错。

方法4 把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450度的马弗炉20分钟，取出冷却后用甲醇冲洗再烘干，结果是管子处理得很干净，对测定也好象没觉得有多大的影响。

方法5 最简单的方法：直接用木头轴的棉花棒搓洗，如果是那种不规则的衬管, 先浸在浓硫酸中一阵子, 取出清洗后再用超音波震荡，如果怕用棉花棒会把玻璃磨毛，那只能磨毛后再去活性化了。

应助达人

玻璃毛的再硅烷化处理：
处理方法是：拿一个离心管，加入硅烷化试剂，然后把清洗干净的玻璃棉放进去，把离心管盖上，60度硅烷化60min,然后取出放在烧杯中置于105度烘箱中烘30min，就可以使用了。

但是硅烷化试剂很贵，这样脱活处理的效果也难以保证，从可靠性来说，不如买新的。

我们是一次性使用的，没洗过，抽时间得集中将旧衬管按楼上方法洗洗试试。