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蔬菜农残前处理继续失败求支援！

如何毕业

2014/03/13

老师们好！真心的没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里震荡1min，静置取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了所以是前面的处理有问题怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下除了均质器是否还有我人为的因素？多谢老师们！

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vcningmeng

第1楼2014/03/13

做的是什么农药？旋蒸的过程中是不能蒸干的，如果挥发性大的农药可能旋蒸的时候就跑掉了。
如何毕业(v2794118) 发表:老师们好！真心的没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里震荡1min，静置取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了所以是前面的处理有问题怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下除了均质器是否还有我人为的因素？多谢老师们！

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wjl0220

第2楼2014/03/14

你没有离心机吗？

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雾非雾

第3楼2014/03/14

应助达人

如果你把标液加入样品中用乙腈泡一夜，然后超声（1个小时有点太长了）20-30分钟，不可能样液中检不出标准品的。
如何毕业(v2794118) 发表:老师们好！真心的没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里震荡1min，静置取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了所以是前面的处理有问题怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下除了均质器是否还有我人为的因素？多谢老师们！

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oranbp

第4楼2014/03/14

蒸干也许有问题，不知是做的什么农药？

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vm88

第5楼2014/03/14

你加的农药多少浓度？旋蒸时要近干，不好把握用氮吹吧。

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zyl3367898

第6楼2014/03/14

应助达人

加标浓度可以为0.1-0.5ug/mL，太小了怕做不出来，楼主可试试。

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wangjs

第7楼2014/03/14

用加标的走一遍，做个对比看看

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zyl3367898

第8楼2014/03/14

应助达人

还有一个办法，在乙腈中加标，不称取任何样品，按前处理做一遍，如果还不出，有可能是小柱要用弗罗里析柱。

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DeeperBlue

第9楼2014/03/14

应助达人

这个应该跟有没有均质器关系不大啰。不可能萃取不出来，会不会蒸得过干？全跑了。

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如何毕业

第10楼2014/03/14

因为在做前处理预试验。。。混标不全只有4种（阿尔法666，乙拌磷，氟氯氰聚酯，残杀威）不知道是不是蒸干了。。。
vcningmeng(vcningmeng) 发表:做的是什么农药？旋蒸的过程中是不能蒸干的，如果挥发性大的农药可能旋蒸的时候就跑掉了。

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