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【原创】【第二届网络原创参赛作品】土壤、矿石中W、Mo、Sn的ICP-MS测定

sdlpt

2009/11/17

土壤、矿石中W、Mo、Sn的ICP-MS测定
本文采用图文并茂的方式，介绍PE ELAN DRC-e ICP-MS测定土壤、矿石中痕量W、Mo、Sn的方法。
一、实验部分
1.1 试剂
HF酸：AR，广州化学试剂厂
浓HCl ：GR，广州化学试剂厂
Na2O2：AR，天津大沽化工股份有限公司
纯水：自来水----蒸馏水装置----去离子水（电阻率>18.3MΩ）

图1-1 实验试剂

图1-2 蒸馏水生产系统（GN-RO-100型）

图1-3 Human up 900 Human纯水器
1.2仪器
刚玉坩埚、马弗炉、电热板、ICP-MS

图1-4 刚玉坩埚

图1-5 WLYQ-HJ-070-1型马弗炉

图1-6 DRJ-□-□电热板

图1-7 PE ELAN DRC-e ICP-MS
1.2 样品的前处理
称取1g标准物质（Gss-1—Gss-8）于刚玉坩埚内，加5mLHF100℃蒸干后再加10mLHF150℃完全蒸干，取下，冷却，加0.7gNa2O2放入700℃马弗炉里熔融10min，取出，25mL沸水提取、10mL浓HCl酸化后定容至50mL容量瓶。分取1mL至10mL比色管中，1mLRh作内标，高纯水定容。

图1-8 标准物质（Gss-1—Gss-8）
1.4 测定条件
样品测定前，发现仪器工作状态不正常。以下是发现问题及调试处理的过程。
问题：
测定前检查仪器工作条件，通过daily performance 发现Mg、In、Ce、U、Ba和透镜Be、Co、In的灵敏度变得很低，Mg的强度只有1600多，怎样调X-Y，其cps值也上不去。
解决方法：
（1）检查进样系统：发现与炬管相连的一根冷却气管有个小洞，可能是该管碰到RF线圈被烧穿造成。切去有洞的一段冷却气管，重新接上。因此，安装时，要避免冷却气管与RF线圈的接触。
（2）检查采样系统：检查完进样系统后，仪器灵敏度仍上不去，继而检查采样系统。分别拆洗截取锥、取样锥、离子透镜，后调好雾化器流量、功率、分辨率，cps仍然很低。
（3）Tuning：在Tuning中，加入Be、Co、In元素，并改变Mg、CeO、Ba的质量数，进行tuning，重调离子透镜电压后，仪器灵敏度上去了，但Mg、In、U等还达不到要求，CeO/Ce为0，改变仪器参数再优化，数据正常。
（4）仪器校正：测定标准溶液，发现Sb、Ba灵敏度很低，其它元素正常。于是把tuning中Mg、In、Ce、U、Bao数据全部删掉，重新输入以往正常的数据，再用tuning进行质量数的校正，数据正常。
（5）Daily performance：Tuning调好后，做daily performance，发现背景220、8.5数值高，提高参数“域值”，全部正常。
仪器条件见表1-1。

在整个调试的过程中，PE的陈工给了我们很多的帮助，耐心的帮我们分析问题，并一步步的指导我们操作，赞一个！

1.5 标准曲线
采用国家一级标准物质GSS-3、GSS-1作工作曲线，见表1-2。

二、结果与讨论
2.1 测定结果
测定结果见表2-1。采用此方法测定土壤和矿石中的痕量W、Mo、Sn，测定值与标准值基本一致，大部分的△lgC≤0.10。说明该方法可行。

2.2 小结与讨论
（1）刚玉坩埚
刚玉坩埚右可用20%-30%煮沸的HNO3清洗。刚玉坩埚加HF酸破坏样品时，温度不能太低，如时间长了，样品还没蒸干，对刚玉坩埚的损耗太大，Al会析出，刚玉坩埚杯壁变薄，对样品在马弗炉里的提取产生一定的影响。
（2）样品的用量
本实验称取1g样品，含Fe量高的样品因称样量多，加酸提取时溶液浑浊，放在电热板上加热后，仍有铁渣。后取0.5g样重新做，溶液清亮，容易提取。
（3）Na2O2的用量
ICP-MS不耐高盐样品的测定。所以在加Na2O2提取时，需计算或考虑到样品溶液最后的盐分。本实验采用0.5-0.7g Na2O2于1g样品中。
（4）HF蒸干样品
HF蒸干样品时，一定要彻底的蒸干，不然在马弗炉熔融后，样品会膨胀，Na2O2浮在样品上面，没法与样品熔融。
应用ICP-MS测定土壤、矿石中W、Mo、Sn的含量，快速、方便、干扰少，同时满足岩矿测试中痕量测试的要求。

精
该帖子已被管理者-titi设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

分
该帖子已被版主-yzyxq加10积分，加2经验;加分理由:ICP-MS版的原创参赛都有奖。

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titi

第1楼2009/11/18

图文并茂的方式，介绍检测方法，形式和主题值得版友借鉴哦~~

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土老冒豆豆

第2楼2009/11/18

应助达人

纯水机跟我们是一个牌子啊，据说是韩国货。

0

dickwang2008

第3楼2009/11/19

不错的资料，感谢参加我们原创大赛。。。希望各位版友能够对此提出宝贵意见

0

zhangxu_sohu

第4楼2009/11/19

你的方法也太复杂了吧，，而且对仪器没有一点好处，直接酸溶就可以的

0

sdlpt

第5楼2009/11/21

如果是锡矿,酸是溶不了,得碱溶.呵呵

0

solder

第6楼2009/11/21

很好, 收下謝謝

0

popo

第7楼2009/11/22

很不错

第一次Tuning的时候是不是没有调好

0

zj2635

第8楼2009/12/04

看来马弗炉的密封性存在一些问题，谢谢楼主分享！

0

zjkyren

第9楼2009/12/08

应该来说方法针对痕量还是可行的.或许可以稍带提下检测范围.

0

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