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【求助】blank 计数飙升，是透镜原因？

  • timstoicpms
    2010/10/16
    • 私聊

ICP-MS

  • PE Elan DRC-e
    昨天 blank试剂(5ppb Rh做内标，3%的二次亚沸蒸馏硝酸介质) 的计数如下。中、重稀土元素的本底<50cps。
    昨天仪器工作了6小时，用毕将双锥清洗干净。

    blk-1blk-2blk-3
    Li114 78 97
    Be64 56 64
    Sc6946 10036 9422
    V1389 1458 1492
    Cr595 689 795
    Co1508 203 286
    Ni658 472 550
    Cu1742 831 1158
    Zn675 947 1545
    Ga106 161 58
    Ge56 117 83
    As1308 1081 1283
    Rb200 169 275
    Sr297 333 186
    Y53 58 64
    Zr83 97 67
    Nb1236 947 1395
    Mo217 189 264
    Rh109335 97624 127547
    Ag50 53 86
    Cd122 142 147
    In144 119 233
    Sn4051 3520 4876
    Sb194 175 214
    Cs58 50 50
    Ba214 206 211
    La131 164 139
    Ce297 242 311
    Pr61 47 61
    Nd147 94 17
    Sm8 44 22
    Eu25 28 22
    Gd17 31 14
    Tb25 42 53
    Dy25 42 8
    Ho19 56 14
    Er22 22 6
    Tm33 31 14
    Yb19 36 14
    Lu17 11 25
    Hf14 33 17
    Ta189 344 200
    W308 356 408
    Tl56 56 33
    Pb1114 1000 1236
    Bi44 75 56
    Th83 142 111
    U233 172 336


    今早又开机，发现blank试剂 每种微量元素的本底都超过1500cps。更诡异的是，220amu质量数(204Pb、204Hg+16O)飙升到1500cps——而以往都是<10cps的。将雾化器、雾化室取下，本底飙升依旧——这排除了blank试剂受污染、雾化不充分等可能。

    220amu 本应是很低计数，但现在也跟着飙升，所以我怀疑是透镜原因。昨天透镜电压为8V，逐渐调节电压到13V，本底依旧。8月底刚清洗过透镜，这才一个月，不应该脏呀。现在迷茫中，请大家点拨一下。

    【2010年10月23日 修改主贴】问题解决了，请看这个帖子
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101023/2880637/
  • 分
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:值得讨论
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    +关注 私聊

  • 秋月芙蓉

    第1楼2010/10/16

    目前透镜电压为多少呢

0
    +关注 私聊

  • abcdefghijkl123

    第2楼2010/10/17

    我也发现做ICP-MS时，测定的数值很不稳定的，我用的是安捷伦7700的，

0
    +关注 私聊

  • tuxlin

    第3楼2010/10/17

    应助达人

    所有的元素的计数都高了，仪器是有问题，但不是透镜的问题。透镜只是将通过它的离子聚焦，这些离子不可能是从透镜那里发射出来的。
    你可进入到service mode里调一下优化参数列表里下面的那几个参数，如果不能解决问题，就得要找工程师维修了。

0
    +关注 私聊

  • yzyxq

    第4楼2010/10/17

    不进样的时候计数是多少？

0
    +关注 私聊

  • solidwaster

    第5楼2010/10/18

    热电也有相同的问题。。。。

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:我也发现做ICP-MS时，测定的数值很不稳定的，我用的是安捷伦7700的，

0
    +关注 私聊

  • 秋月芙蓉

    第6楼2010/10/18

    感觉是仪器优化条件没做好，是否全套优化指标都做了，是否都达标？

0
    +关注 私聊

  • timstoicpms

    第7楼2010/10/18

    等我过几天开机试试，再及时反馈回来

0
    +关注 私聊

  • star_05240721

    第8楼2010/10/18

    很可能是仪器优化条件没做好

0
0
    +关注 私聊

  • timstoicpms

    第10楼2010/10/23

    问题解决了，请看这个帖子
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101023/2880637/

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