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【求助】偶氮标准物质出峰

maia1314

2009/11/23

本人是做偶氮新手，刚开始好多问题不明白，最近就被标准曲线给弄烦了。
主要问题是：定期校准时，有几个峰出的很差，拖尾加锯齿型，最严重的是4，4''''-二氨基二苯硫醚和2，4''''-二氨基苯甲醚，3，3''''-二甲氧基联苯胺。
具体配置过程为：先配置10ppm的混合内标液（内含三种内标），溶剂为分析纯的乙酸乙酯。然后分别称取24中芳香胺物质，用混合内标做溶剂配置成单标高浓度母液，再分别量取规定量的24种母液配置成混合标准溶液，最终做成20ppm,15ppm,10ppm,5ppm。保存在冷冻零下18度，容量瓶密封。
问题是，第一次进的混标曲线很好，峰也很好，过了有4个月吧，再用20ppm去校正，就出现上述情况了，其他峰都很好。
起初怀疑是失效了，但重新配置新的单标进样也是峰不好，买的现成混标进样也不好，怀疑是衬管，但要是衬管有问题，应该是所有峰都出错呀，所有现在找不到原因？
望高人指！

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happy水中月

第1楼2009/11/24

把柱子老化下再做做看。还有你最好把之前的色谱条件和之后的色谱条件对笔下，还有把谱图传上来大家看看是怎么回事？

0

芳华

第2楼2010/01/16

我的表品种也有这种情况，2，4'-二氨基苯甲醚还有分岔！可郁闷了！

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