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【第二届网络原创大赛作品】关于COD快速消解法的改进(详细步骤)(12月作品)

综合仪器采购

  • 化学需氧量快速密闭催化消解法的改进
    1 方法的适用范围
    本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐度废水)的化学需氧量。水样因其化学需氧量值有高有低,因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。参考下表选择消解液。
    COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液
    COD值(mg/L) <50 50~1000 1000~2500
    消解液中重铬酸钾浓度(mol/L)    0.05    0.2    0.4
    2 水样的采集与保存
    水样采集后,应加入硫酸将pH调至<2,以抑制微生物活动。
    样品采集应尽快分析,必要时应在4℃冷藏保存,并在48小时内测定。
    3 仪器
    3.1 COD密闭消解管:50ml。
    3.2 锥形瓶:150ml或250ml。
    3.3酸式滴定管:50ml。
    3.4 COD快速消解仪。
    4 试剂
    4.1重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L):称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯K2Cr2O74.936g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
    4.2硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=0.1mol/L;称取39.2g分析纯(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O溶解于水中,加入20.0ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,临用前用0.1000mol/L的K2Cr2O7标准溶液标定。
    4.3消解液:称取19.6g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。
    另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上),按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/L、0.05 mol/L的消解液,用于测定不同COD值的水样。
    4.4硫酸银-硫酸(催化剂)试剂:向500ml浓硫酸中加入4.4g硫酸银。放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
    4.5邻菲啰啉(试亚铁灵)指示剂:称取0.695g分析纯FeSO4•7H2O和1.4850g邻菲啰啉溶解于水,稀释至100ml,贮存于棕色滴瓶中待用。
    4.6掩蔽剂:称取10.0g分析纯HgSO4,溶解于100ml 10%的硫酸中。 
    5 步骤
    5.1水样的消解
    准确吸取5.00ml水样,置于50ml密闭消解管中,加入1ml掩蔽剂,混匀。然后加入3.0ml消解液和5ml催化剂,旋紧密封盖,混匀。然后将加热器接通电源,待温度达到165℃稳定5min时,再将加热管放入COD消解仪中,开始计时,加热30min。待冷却后,取出消解管,把消解液全量转移到锥形瓶中,并用蒸馏水润洗数次。冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液(使用前需标定)滴定,同时做空白试验。
    5.2硫酸亚铁铵的标定
    用胖度移液管准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L)至150ml锥形瓶,加少量水至75ml,小心加入5.00ml浓硫酸,混匀。用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,滴定前加入3滴指示剂根据消耗的硫酸亚铁铵的体积计算出硫酸亚铁铵的浓度。
    6计算
    6.1 硫酸亚铁铵的浓度计算:


    C1=C2×V2/V1

    式中:C1——硫酸亚铁铵的浓度,mg/L;
    V1——滴定重铬酸钾时所消耗的硫酸亚铁铵的体积,ml;
    C2——重铬酸钾标准溶液的浓度,1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L;
    V2——重铬酸钾的取样量,ml。





    6.2 以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:


    COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V2


    式中: C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mo1/L;
       V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;
       V1——水样滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;
    V2——水样的体积,ml;
    8——1/2氧的摩尔质量(g/mol)。
    7注意事项
    7.1 测定高氯水样时,水样取完后一定要先加掩蔽剂而后再加其它试剂。次序不能颠倒。若出现沉淀时,说明掩蔽剂使用的浓度不够,适当提高掩蔽剂的使用浓度。
    7.2 为了提高分析的精密度与准确度,在分析低COD值水样时,滴定用的硫酸亚铁铵标准溶液浓度要进行适当的稀释。
    7.3 标定硫酸亚铁铵前也需要加入浓硫酸,否则指示剂不会起作用。








    此方法和原标准的不同之处:
    1.快速消解后采用全量转移到锥形瓶滴定,不用分光测量,会减小废水本身混浊而带来的测量误差。
    2.水样取样量为5毫升,这样可以减小误差。
    3.消解时间由标准的15分钟更改到30分钟,使水样完全消解。(试验:15分钟、20分钟、25分钟、30分钟。35分钟、40分钟。50分钟的实验对比,30分钟消解结果最准确。)
    4.快速消解仪使用前一定要让他首先自动加热稳定5分钟在放入消解管,否则各消解孔温度不平衡带来很大误差。

    以上是个人对方法标准试验后的改进步骤和个人意见,有什么不足之处希望各位高手多多指教!

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  • 怪侠一点红

    第1楼2009/12/08

    方法改进不错,注意事项强调很好。有创新性。

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  • 蜗牛

    第2楼2009/12/08

    楼主辛苦啦!被有关这个消解仪的温度稳定问题困扰了很久,在一定时间内温度不稳定如果进行消解的话结果误差就很大了。

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  • 馨影

    第3楼2009/12/08

    在不同浓度的COD时我们采取的是重铬酸钾浓度不变,稀释水样。

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  • 小H

    第4楼2009/12/08

    稀释水样也是一种方法,但是当水样浓度特别高,稀释倍数增多,准确度会下降很多。

    馨影(wangxiaopei) 发表:在不同浓度的COD时我们采取的是重铬酸钾浓度不变,稀释水样。

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  • huaibeijiayuan

    第5楼2009/12/08

    准备购买消解仪,先学习了

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  • jll-20070523

    第6楼2009/12/08

    这么先进的方法都有了,我大学那会儿还专门做过这个标准法测试污水COD,一对比就知道落后了,都用快速消解仪了,让我打开眼界,学习了

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  • 小卢

    第7楼2009/12/08

    这才是重点啊!学习了,楼主辛苦啦!

    此方法和原标准的不同之处:
    1.快速消解后采用全量转移到锥形瓶滴定,不用分光测量,会减小废水本身混浊而带来的测量误差。
    2.水样取样量为5毫升,这样可以减小误差。
    3.消解时间由标准的15分钟更改到30分钟,是水样完全消解。(试验:15分钟、20分钟、25分钟、30分钟。35分钟、40分钟。50分钟的实验对比,30分钟消解结果最准确。)
    4.快速消解仪使用前一定要让他首先自动加热稳定5分钟在放入消解管,否则各消解孔温度不平衡带来很大误差。

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  • 佳人有约

    第8楼2009/12/09

    水样取样量为5毫升,减小误差。
    快速消解仪使用前一定要让他首先自动加热稳定5分钟在放入消解管,消解孔温度不平衡带来很大误差.
    楼主分析很到位!

    小卢(luxw) 发表:这才是重点啊!学习了,楼主辛苦啦!

    此方法和原标准的不同之处:
    1.快速消解后采用全量转移到锥形瓶滴定,不用分光测量,会减小废水本身混浊而带来的测量误差。
    2.水样取样量为5毫升,这样可以减小误差。
    3.消解时间由标准的15分钟更改到30分钟,是水样完全消解。(试验:15分钟、20分钟、25分钟、30分钟。35分钟、40分钟。50分钟的实验对比,30分钟消解结果最准确。)
    4.快速消解仪使用前一定要让他首先自动加热稳定5分钟在放入消解管,否则各消解孔温度不平衡带来很大误差。

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  • 沙漠之舟

    第10楼2009/12/09

    学习了 不错哦 继续来点啊

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  • 智慧的弟弟

    第11楼2009/12/09

    此方法和原标准的不同之处:
    1.快速消解后采用全量转移到锥形瓶滴定,不用分光测量,会减小废水本身混浊而带来的测量误差。
    2.水样取样量为5毫升,这样可以减小误差。
    3.消解时间由标准的15分钟更改到30分钟,是水样完全消解。(试验:15分钟、20分钟、25分钟、30分钟。35分钟、40分钟。50分钟的实验对比,30分钟消解结果最准确。)
    4.快速消解仪使用前一定要让他首先自动加热稳定5分钟在放入消解管,否则各消解孔温度不平衡带来很大误差。



    以上是楼主所说的改进之处,改进不要提供证据吗?如果没证据能叫改进吗?

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