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【讨论】火焰法测砷

  • ghostermen
    2009/12/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 样品浓度有上百个ppm,所以不会考虑荧光,氢化物的方法,现在用空气乙炔做As(没有笑气),15ppm有0.2左右的ABS,配制的5,10,15的曲线浓度,现在发现有如下问题:
    1.客户处没有纯水机,吸空气的时候调零后放入水中有-0.1多的ABS,正常吗?火焰是黄色的,此水做Pb,Cr时ABS与不吸水的ABS差不多,就是As会差很多,是不是As的波长处火焰干扰很大?
    2.用客户的水做曲线,不成线性(标样是别人带来的,不是用同一个水配的),不过我用标样的5ppm调零,做10,15ppm,三点线性很好,这是不是说明是做空白的水不行,换成配制标样的水就可以做出0,5,10,15的曲线了?

    问题比较乱,还请各位仔细看看给点意见,千万不要回复用荧光和氢化物什么的。。。,用火焰还有什么好的方法没,哪位做过的话能否分享下,不胜感激,谢谢!
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  • popo

    第1楼2009/12/08

    空白可能真有问题~~

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2009/12/09

    空白水中砷不至于很高的,可以考虑稀释,降低背景干扰,再找原因。

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  • ghostermen

    第3楼2009/12/09

    As灵敏度本来就不高,再稀释就做不出来了,谢谢!

    ljhciq(ljhciq) 发表:空白水中砷不至于很高的,可以考虑稀释,降低背景干扰,再找原因。

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  • zhhp508

    第4楼2009/12/09

    因为As的波长193.7nm,已经接近190nm的边缘。看看你的检测器是不是190-900nm的,但是也不敢肯定就是这个原因。不过我想不应该是客户的空白水不行吧,也可能是标样中含有比较多的酸,而客户的水中没有酸的原因吧。

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  • ghostermen

    第5楼2009/12/09

    检测器是肯定没问题的,酸的话标样肯定有,水中肯定没有,酸对测As有那么大的影响吗?

    zhhp508(zhhp508) 发表:因为As的波长193.7nm,已经接近190nm的边缘。看看你的检测器是不是190-900nm的,但是也不敢肯定就是这个原因。不过我想不应该是客户的空白水不行吧,也可能是标样中含有比较多的酸,而客户的水中没有酸的原因吧。

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  • GRANT

    第6楼2009/12/11

    应助达人

    我是做过的,当初我提出这个问题的时候,大家也都是回复说做不了啊,用氢化物发生器啊等等的什么,最后我还是用火焰法做成了。

    你没纯水,估计是水质不好,氘灯扣背景过度,导致吸光度负值,因为吸空调零你的基线都很好。而且你的标液是用纯水配的,不用纯水配的标液,你也说了是线性不好的。
    同样是5 10 15ppm的标液,波长用197.2 或193.7,我忘记哪波长了,狭缝1.0 灯电流5,你试试看?

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  • 我的8090

    第7楼2009/12/11

    是标液配低了,你又计算高了。

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  • wqdywh

    第8楼2009/12/11

    这肯定是水的问题啦,用好一点的水,最好电导在1以下,火焰是可以做的

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  • wqdywh

    第9楼2009/12/11

    肯定是水的问题,换好一点的水,火焰是可以做的

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  • ghostermen

    第10楼2009/12/11

    谢谢各位的回答,哪个找个有As的客户自己去试试,把结果和大家分享

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