【分享】环境标样所“土壤中有机氯农药分析方法”

2．样品前处理方法
2.1 提取
取活化过的硅胶适量，150mL正己烷/丙酮（V/V = 1:1）于索式提取器中，连续提取7-8h。提取水浴温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃，预淋洗完成后弃去提取液。
称取提供的土样10g，平行3份；活化的无水Na2SO4 10g，置于烧杯中，充分混匀，转移至索式抽滤筒中，准确加入10μg/mL的氘代回收率指示物100μL，加入约2cm高的无水Na2SO4，以150mL正己烷/丙酮（V/V=1:1）连续索式提取24h。提取温度保持在60℃，冷却循环水温度调节为10℃。此土壤分析样需做3个平行样和一个空白样。
提取完成后待提取液冷却至室温，在提取液中加入适量已活化的铜片，静置约40分钟脱硫，然后用旋转蒸发仪将提取液浓缩至1-2mL，再向烧瓶中加入20mL正己烷，用旋转蒸发仪浓缩至1-2mL，该步骤连续重复两次以完成溶剂替换。已浓缩的提取液待净化。

2.2 净化
土样的净化使用Florisil小柱（SUPELCO公司），1000mg(6mL)。
活化：小柱先用10mL丙酮洗涤，再用20mL正己烷活化；
洗脱：将待净化的浓缩液转移至已活化的Florisil SPE小柱上，加入12mL丙酮/正己烷（V:V=2:98）混合溶剂洗脱，用K-D管接收全部洗脱液；
2.3浓缩进样：
洗脱液用氮吹仪浓缩至约0.8mL，然后加入适量六氯苯-13C6内标溶液混匀，正己烷定容至1 mL，转移至进样瓶中，待GC/MS分析用，进样量为1 μL。
2.4 GC/MS分析仪器条件
色谱柱（HP-5MS）：30m×0.25mm×0.25μm；
载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min；
进样口温度：220℃；
进样方式:不分流；
程序升温：90℃(1min)—40℃/min—170℃(0min)—2℃/min—235℃( 3 min)。
GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；
离子源：EI；
定性分析: SCAN，扫描范围（m/z）为35-500；
定量分析：SIM。
有机氯农药化合物的定性和定量离子见表1。


3．注意事项
（1）    检查GC进样口是否引起DDT的降解，只有DDT分解为DDD和DDE的程度小于20%的仪器才可以进行样品的测定。
（2）    土壤样品有机氯农药检测结果表中未给出浓度范围的不代表是不含该种化合物。