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【原创】【第二届网络原创作品大赛】“极限”色谱柱试用手记

令狐冲

2009/12/10

“极限”色谱柱试用手记

11月底看到了这次活动的通知，觉得挺感兴趣。因为以前没有听说过月旭公司的色谱柱（实在不好意思，见识浅薄），很想看看到底怎么样。我们实验室里用的色谱柱基本上都是买仪器的时候一起订购的，所以基本上都是agilent\waters之类的，一直用仪器厂家的柱子时间久了，也很想比较一下其他厂家的柱子效果如何。于是乎就填写了申请表。应该说公司的响应还是很快的，当天下午就有工作人员打电话过来询问具体情况，聊了十几分钟，确定试用。
决定试用后需要选择一个合适的型号。我平时用的比较多的就是agilent的ZORBAX的Eclipse XDB C18，经过咨询月旭公司的工作人员，得知该公司的Ultimate XB-C18和我用的柱子比较类似，于是就选择了这一款型号的固定相。
两三天后就受到了快递，速度还真是很快。

拆开包装，看看里面的盒子。“Ultimate”是月旭公司美国研发中心开发出来的新一代液相色谱柱，中文意思是“极限柱”，按该公司的解释是：用极限好的柱子，提供极限好的性能。

打开包装盒，里面除了一根柱子外还有中英文的说明书各一份，色谱柱出厂检测报告一份和一份关于色谱柱使用、维护的小知识，真的是很贴心的。

前面说了，我选的柱子是XB-C18的，规格是4.6mm内径，长150mm，粒径5μm，应该是比较常用的型号吧。

柱子到了，就该试用了。先看一下我的仪器吧。Agilent的1200配vwd检测器。前面的柱温箱是后配的国产柱温箱，比较不协调哈。

下面就来介绍一下具体的实验部分内容：
一．样品分子结构
这次要分析的样品室一个合成中间体，主产是2，7-萘二磺酸；里面的副产包括2，6-萘二磺酸、1，6-萘二磺酸、单磺酸和多磺酸。
二. 样品来源记录
样品来源主要就是本单位合成实验室，因为样品处在小试阶段，所以暂时没有工业化的产品。

三. 液相方法条件
流速（mL/min）：0.8mL/min
检测波长：230nm
进样量：2μL

流动相的配制：
A：甲醇:色谱纯
B：1g/L醋酸铵，5.8g/L四丁基溴化铵水溶液，磷酸调pH=3.5-4；
A：B=40：60
样品处理方法：
称取标样和试样（固体颗粒）各25mg～30mg（精确至0.1mg）,分别置于100 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中震荡、充分溶解，为标样和试样溶液。样品溶解后立刻进样。

四. 谱图及数据

图中一共有6个峰，分别对应、2，7-萘二磺酸、1，6-萘二磺酸、单磺酸和两个多磺酸，从图上可以看出分离效果很好。
下面是一张用另外一根柱子做的图

这根柱子的效果比Ultimate要差一些（除了色谱柱外其他所有的条件完全一样），比较明显的是主峰后有一个杂质峰没有分离完全。

结语：通过本次使用，感觉月旭公司的Ultimate色谱柱的性能还是不错的，试用期间还用这个色谱柱做了其他的几个样品，感觉分离效果也很好。主要是峰型比较尖锐，不易拖尾，而且分离度很高。据说价格也很便宜，比我们以前用的色谱柱要便宜好多。总之一句话：非常值得一试。

精
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有水有渝

第1楼2009/12/10

应助达人

第一个图峰形不错，楼主用与比较的色谱柱是比较新的色谱柱吗？不知道不加离子对的峰形是如何的？

0

1234chen

第2楼2009/12/10

第一张图看起来确实漂亮一些，分也比较开一些。

0

令狐冲

第3楼2009/12/11

不加离子对的条件也试过，峰型比较差，而且主峰后面的杂质基本上分不出来
xky0230699(xky0230699) 发表:第一个图峰形不错，楼主用与比较的色谱柱是比较新的色谱柱吗？不知道不加离子对的峰形是如何的？

0

老多_小多

第4楼2009/12/11

离子对有时候对分离度影响很大

0

天天洗碗

第5楼2009/12/11

关于离子对这玩意太麻烦了，感觉它就是鸡肋

0

xiaomity

第6楼2009/12/11

感觉新柱子分离效果都好,用久了也就难说了

0

yajun50288

第7楼2009/12/11

对于柱子的维护也很重要，

0

csh0203csh

第8楼2009/12/11

峰形好，但出峰时间推迟了？

0

JS XY

第9楼2009/12/11

3个月后楼主就知道这个柱子怎么样了，先说还早了点。这柱子不耐用呀。一家之言。

0

土老冒豆豆

第10楼2009/12/11

应助达人

3个月后回访当事人，以正视听。
yangdaoxuan(yangdaoxuan) 发表:3个月后楼主就知道这个柱子怎么样了，先说还早了点。这柱子不耐用呀。一家之言。

0

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