【求助】高氯酸是否会对铅产生负影响？铅回收率很低不知为什么？

chemistryren 2009/12/16

高氯酸得赶掉,否则减石墨管寿命.

baishizhiqiu 2009/12/17

我是这样认为的。首先样品处理所需的酸量，最好能刚刚处理完样品，不要有过多的剩余的酸存在。定容时，样品用什么酸，你的标样系列最好也要用同样的酸，因为不同的酸，对结果还是有一定影响的。其实日常大家的工作，基本都是属于定性、半定量的，都是高于或者低于某个点，至于说高多少，低多少，不需要太刻意了，但是一定要保证做出来的结果确实是高于或者低于标准要求，处于临界的话就要多分析一下了，最好重复做一下，别怕麻烦。还有一个重要的问题，样品的值最好在标准系列的中间，太低太高都不好。通过取样量和定容体积的变化来调整。还有一个因素就是扣背景，有的机器会出现扣的过高或者过低的情况，在不同的波长时是不一样的。 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]的操作，通过不断的实验比较，用不同的实验条件，不同的分析方法，或者别的分析仪器，来看看结果是否准确。有条件的单位可以买一些标准品来实际比较一下数据的变化。

morning 2009/12/31

1、我也碰到过同样的问题，后来我干脆象做加标回收试验一样，将标样加混酸与试样做相同处理，好象以上现象没有了，但不知这样做符合要求否？标样可能会因此损失反而影响结果。 2、消化时蒸至1-2毫升好难控制啊，一不小心就蒸干了，瓶子都会炸裂。 3、做食品中铅时，明明消化至透明了，但冷却后产生一些白色沉淀，我以为是盐类，但加水加热有时都不再溶解，是怎么回事？到底是什么物质呢？ 4、今天用东西电子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪做辣酱中铅，很反常，吸收走势图绿色线显示峰很高，红色线出现倒峰，结果很低，是否背景吸收过大所致？扣除了背景吸收就可以还是必须重新处理样品？ 希望得到高手的热心指教。

jiaoqingbo 2009/12/17

[quote]原文由 [B]chemistryren(chemistryren)[/B] 发表: 高氯酸得赶掉,否则减石墨管寿命.[/quote] 请问，高氯酸不加硫酸如何赶尽？[em09508]

lilongfei14 2010/01/04

高氯酸、硫酸最好不要带入分析，最好在分析前处理掉