仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >电化学 > 电化学综合讨论 > 帖子详情

【第二届网络原创参赛作品】我的一次DIY实验-电位滴定法测磷酸酯

ww12ww1

2009/12/21

电化学综合讨论

前不久接到顾客的一个投诉，说是用我们的有机产品进行磷酸化后，生产出的磷酸酯外观看起来比较稀，润湿力差。自己查过自己的留样也没有什么异常。于是便考虑测一下磷酸酯里的单双酯的含量。不过磷酸酯毕竟不是我们的产品，也没测过。便做了一些摸索性实验。实验过程虽然不是一帆风顺，但是正是前面的一个又一个的小失败，才指导我们最终走向成功,并且也让我越来越喜欢动手做实验。
我们这有台电位滴定仪，加上磷酸本身有三个电离常数，K1=7×10-3， K2=6×10-8， K3=4×10-13. 所以决定用非水相电位滴定法。
第一次做的时候，不知道里面单酯双酯磷酸各有多少，估摸着称了1克样，用0.1N的氢氧化钾进行滴定。样品称多了，氢氧化钾溶液用了40毫升还没滴完。所以第一次实验结果“失败”
第二次，于是便减小了称样量，称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂，将样品搅拌溶解后，还是用0.1N的氢氧化钾进行滴定。这回消耗的氢氧化钾溶液虽然不多了，但始终第三级突跃几乎看不到。又反复做了二次，滴定时该注意的都注意了，连滴定时用的杯了都反复洗了好几便，还是失败。于是找来相关的书仔细研究，发现原来是因为三级电离常数太小，很难直接滴定出来。

第五次，有了前面的失败，本是胸有成竹的。同样称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂，用0.1N的氢氧化钾进行滴定，当第二等当点结束后，PH为11时，按STOP, 暂时停止滴定。加了2毫升的氯化钙饱和溶液，这时PH下降了，然后再滴定。似乎有一点的起伏变化，但仍然不太明显。依然是失败。
第六次，于是加了10毫升的氯化钙饱和溶液，这时PH下降更多，然后再滴定。终于看到了明显的突跃。

计算就很简单了：单酯= （V2-V3）*CKOH*Mw单酯/m样品重量
双酯= （V2-V1）*CKOH*Mw单酯/m样品重量
磷酸= V3*CKOH*Mw单酯/m样品重量
经过前面多次的实验，终于成功了！一种说不出的兴奋与激动涌上心头。在实验的过程中，不断的失败，也不断的收获。让我也越来越喜欢DIY做实验。

精
该帖子已被管理者-社区=冬季=设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

相关话题

1234chen

第1楼2009/12/21

写的很详细。做化学实验就是这样的，要经得住考验，不怕失败。

0

〓疯子哥〓

第2楼2009/12/21

实验需要不断的从失败中总结经验找出问题，最后解决问题，只有这样才能成功。期待楼主更多的DIY～

0

vanvan

第3楼2009/12/21

不错，不错，
通常第三个突跃都是看不到的。
可以加氯化钙饱和溶液这样看第三个突跃点吗？

0

ww12ww1

第4楼2009/12/23

谢谢，分析接触多了，就觉得越来越感兴趣了。
〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:实验需要不断的从失败中总结经验找出问题，最后解决问题，只有这样才能成功。期待楼主更多的DIY～

0

ww12ww1

第5楼2009/12/23

是的，可以让磷酸氢钾转化为磷酸钙，沉淀，释放出氢。
vanvan(vanvan) 发表:不错，不错，
通常第三个突跃都是看不到的。
可以加氯化钙饱和溶液这样看第三个突跃点吗？

0

1234chen

第6楼2009/12/23

有道理，好办法。

0

lauurry

第7楼2009/12/25

目前我做过的只有一个等当点，还没做过这种复杂的。学习了。

0

穿越时空

第9楼2010/01/01

真是长见识了.

0

unkle

第10楼2010/01/05

恩，不错，看来我的电位滴定也可以开发一下其他实验了。

0

symmacros

第11楼2010/01/06

应助达人

一般第三个突跃是很难看到的。楼主不错。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...