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【求助】求助-腌制肉类中农药残留的如何净化(GC-MS方法)

农残检测

  • 有腌制的肉类样品,需要检测其中的有机磷,有机氯,前处理使用到了GPC,然后想用固相萃取小柱净化,但不知道选择什么样的小柱,(C18或HLB单独使用好像不太好,因为有机磷溶于有机溶剂,都漏穿了),此外,好像还有很多的羧酸,应该是腌制中发生了酸化吧,在气-质谱上杂峰太高,请教各位高手了,应该如何选取哪种小柱(或是联用,或是单用)?
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  • huizhi41

    第2楼2009/12/21

    有机氯的话,磺化法!

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  • YIQIFENXI

    第3楼2009/12/22

    这个的确比较麻烦的,一楼提供的日本的方法还是不错的。

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  • wyhf1

    第4楼2009/12/23

    腌制的肉类,鱼类,和新鲜的差距还是很大的,完全按新鲜肉类处理,无法满足需求,多谢各位

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  • 雾非雾

    第5楼2009/12/28

    应助达人

    个人觉得GPC+SPE应该能解决问题的,只是要摸索摸索。

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  • wyhf1

    第6楼2010/01/02

    关键是不清楚选择什么固相萃取小柱,Carb/NH2或Carb/PSA不知道是否可以?另外,也不知道用什么溶剂来上柱,淋洗,和洗脱?
    恳请各位赐教

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  • sujianfeng

    第7楼2010/01/04

    从这句话来推测,楼主可能主要是从事兽药残留分析的,而在农药残留分析中,多数方法是采用全收集型的(即上柱后直接洗脱),特别是多残留分析。


    [div]原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:腌制的肉类,鱼类,和新鲜的差距还是很大的,完全按新鲜肉类处理,无法满足需求,多谢各位[/div]

    这个方法应该可以满足需求吧?呵呵,我看行。。。

    wyhf1(wyhf1) 发表:另外,也不知道用什么溶剂来上柱,淋洗,和洗脱?
    恳请各位赐教
    原文由 雾非雾(mcds) 发表:肉是属于比较复杂的基底,GPC净化后,用SPE净化参照日本GCMS一齐分析法(畜水产)中的净化方法,应该可以。
    GCMS 农药等同时检测方法(畜、水产品).doc

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  • tmlh

    第8楼2010/01/09

    看了下小日本的方法,不容易实现,如果你确定是酸化了的话,可以考虑在提取的时候加入缓冲盐体系,用乙腈或者丙酮提取应该可以

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  • liu2000123

    第9楼2010/01/12

    Carb+NH2,洗脱溶剂用丙酮+正己烷或乙酸乙酯+正己烷,
    Carb去除低极性杂质,NH2去除弱酸性杂质。

    wyhf1(wyhf1) 发表:有腌制的肉类样品,需要检测其中的有机磷,有机氯,前处理使用到了GPC,然后想用固相萃取小柱净化,但不知道选择什么样的小柱,(C18或HLB单独使用好像不太好,因为有机磷溶于有机溶剂,都漏穿了),此外,好像还有很多的羧酸,应该是腌制中发生了酸化吧,在气-质谱上杂峰太高,请教各位高手了,应该如何选取哪种小柱(或是联用,或是单用)?

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  • wyhf1

    第10楼2010/01/16

    上次GPC出问题了,所以净化效果不好,这次发现了。再经过Carb/PSA,效果不错,是用丙酮+正己烷洗脱的(听说乙腈+甲苯也可以),多谢大家了

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