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二硫代氨基甲酸酯类农药用酸性氯化亚锡产生CS2响应过高

  • 禾禾的实验室
    2024/07/01
  • 私聊

农残检测

  • 各位老师,我在检二硫代氨基甲酸酯类农药时,参照标准SN/T 4675.18-2016出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定。用1ml水代替样品,加入代森锰锌(浓度:1ppm)10μL,加入氯化亚锡盐酸溶液(15g氯化亚锡,溶于430ml盐酸中,用水稀释至1000ml)9ml,顶空+FPD硫滤光片测定,结果二硫化碳峰信号过载。想请教一下各位老师,有遇到过类似情况的吗,如此低浓度的代森锰锌能产生那么多二硫化碳?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/07/01

    应助达人

    代森锰锌对光、热、潮湿不稳定,易分解出二硫化碳。1ppm代森锰锌加了10ul,顶空进样的话基本上分解出的二硫化碳全部进入了仪器。楼主确定是过载了吗?有没有额外配制一个浓度较高的二硫化碳标液,估算一下样品中的大致含量有多少?还有是否买的试剂里面含硫杂质多,不纯?

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  • 禾禾的实验室

    第2楼2024/07/02

    确实是信号过载了,我刚开始做二硫化碳标液的时候也是往1g水中加二硫化碳,加标浓度分别为:0.1/0.2/0.5/1/2ppm信号响应、线性都没有问题。但是加代森锰锌的时候就过载了,后面我用浓度为100ppb的代森锰锌往1g水中加10μL,信号就没有过载了(但是浓度也太低了吧,才1ppb。这个浓度的代森锰锌对应的标准CS2的浓度约为1ppm)。至于试剂中是否有杂质我也测试过了,在不加代森锰锌的情况下是没有响应的。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:代森锰锌对光、热、潮湿不稳定,易分解出二硫化碳。1ppm代森锰锌加了10ul,顶空进样的话基本上分解出的二硫化碳全部进入了仪器。楼主确定是过载了吗?有没有额外配制一个浓度较高的二硫化碳标液,估算一下样品中的大致含量有多少?还有是否买的试剂里面含硫杂质多,不纯?

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  • hujiangtao

    第3楼2024/07/19

    应助达人

    代森锰锌回收率怎么样?

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  • 唔话俾你知

    第4楼2024/07/22

    应助达人

    我一直很好奇这类物质如果用顶空ECD做,能不能换另一种还原剂,用这个氯化亚锡 浓盐酸很容易把顶空的传输线给弄堵了

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  • 禾禾的实验室

    第5楼2024/07/22

    可以用硫酸

    唔话俾你知(v2833101) 发表:我一直很好奇这类物质如果用顶空ECD做,能不能换另一种还原剂,用这个氯化亚锡 浓盐酸很容易把顶空的传输线给弄堵了

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