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【讨论】是纯水污染还是?---有图 请分析

离子色谱(IC)

  • 请分析:
    1.走超纯水也有微量的氯和溴,但是有溴的纯水谱图,一般是在积分项下选“建议”框后才出现,有时做样品时其实也是一样的,不选择“建议”项,就不积分出微量的溴。会不会是由于噪音影响基线的波动而出现并不能算做溴峰的波浪,而被仪器认定为溴呢?
    2.做了四个超纯水的样,纯水1、2、3三个图都有出现氯和溴,只有一个谱图(第3个图)没有,但是这个是在基线(开机后只走了20多分钟才进的)未走稳时走的,特别是后面两个是连续走的,应该可以排除做完样品后残留 的氯的干扰.是超纯水污染还是和第一个我怀疑的一样的原因呢?
    3,第2个图谱是做的空白,就是同样燃烧脱脂棉,用吸收液吸收,过滤纸到容量瓶。和做样相比,只是没有样品的参与。综合以上出现的问题,请问这个空白值可信度高不?实验是成功的不?
    为谢!

    Report,纯水2.pdf
    Report,空白.pdf
    Report。超纯水-走基线后20分钟.pdf
    Report。纯水1.pdf
    Report.纯水3.pdf
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    第1楼2009/12/24

    我把楼主的图谱放 了出来,怎么还有乱码呢?

    纯水2图谱


    Printed by: 761 IC
    Ident: up-water-1224-2
    Analysis from: 2009-12-24 11:13:40
    File: tc241113.chw Last save: 2009-12-24 11:31:38
    Method: ASUPP4_250.mtw Last save: 2009-12-24 9:52:58
    Run operator: 761 IC
    Analysis number: 271
    SAMPLE:
    :
    Vial number: 0
    Volume: 20.0 礚
    Dilution: 1.00
    Amount: 1.0000
    COLUMN: METROSEP A SUPP 4 - 250 (6.1006.430)
    Size: 4.0 x 250 mm
    Number:
    Part.size: 9.0 祄
    ELUENT: 1.8 mmol/l Na2CO3 / 1.7 mmol/L NaHCO3
    Flow: 1.00 mL/min
    Temperature: 20.0癈
    Pressure: 9.1 MPa
    0




    Quantitation method: Custom
    No Retention Height Area Conc. Name
    min uS/cm uS/cm*sec mg/L
    1 4.10 0.01 0.885 0.000
    2 4.59 0.00 0.006 0.000
    3 4.99 0.01 0.201 0.000
    4 5.54 0.02 0.417 0.103 Cl
    5 6.46 0.00 0.010 0.000
    6 7.39 0.00 0.079 0.109 Br
    7 8.06 0.00 0.011 0.000
    8 8.45 0.00 0.001 0.000
    9 9.56 0.00 0.020 0.000
    Page 2; tc241113.chw; 24/12/2009 13:45:02
    10 10.38 0.00 0.124 0.000
    11 11.12 0.00 0.004 0.000
    12 12.61 0.00 0.011 0.000
    13 15.14 0.00 0.188 0.000
    14 16.42 0.00 0.007 0.000
    15 16.91 0.00 0.002 0.000
    _____________________________________________
    15 18.00 0.05 1.966 0.213
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    METROHM LTD

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    第2楼2009/12/24

    空白图谱:

    Report date: 2009-12-24 13:45:56
    Printed by: 761 IC
    Ident: 空白
    Analysis from: 2009-12-24 10:47:00
    File: tc241047.chw Last save: 2009-12-24 11:04:58
    Method: ASUPP4_250.mtw Last save: 2009-12-24 9:52:58
    Run operator: 761 IC
    Analysis number: 270
    SAMPLE:
    :
    Vial number: 0
    Volume: 20.0 礚
    Dilution: 1.00
    Amount: 1.0000
    COLUMN: METROSEP A SUPP 4 - 250 (6.1006.430)
    Size: 4.0 x 250 mm
    Number:
    Part.size: 9.0 祄
    ELUENT: 1.8 mmol/l Na2CO3 / 1.7 mmol/L NaHCO3
    Flow: 1.00 mL/min
    Temperature: 20.0癈
    Pressure: 8.7 MPa







    Quantitation method: Custom
    No Retention Height Area Conc. Name
    min uS/cm uS/cm*sec mg/L
    1 3.93 0.05 0.731 0.089 F
    2 5.05 0.07 2.473 0.000
    3 5.41 0.11 1.552 0.191 Cl
    4 6.07 0.47 8.099 0.000
    5 7.48 0.00 0.025 0.099 Br
    6 8.29 1.12 25.583 0.000
    7 10.07 0.10 3.764 0.000
    8 12.57 0.00 0.009 0.000
    9 13.39 0.00 0.005 0.000
    Page 2; tc241047.chw; 24/12/2009 13:45:56
    10 15.10 0.11 4.581 0.000
    11 16.87 0.00 0.179 0.000
    _____________________________________________
    11 18.00 2.04 47.000 0.379
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    第3楼2009/12/24

    Report。超纯水-走基线后20分钟.pdf


    Report date: 2009-12-24 13:39:54
    Printed by: 761 IC
    Ident: UP-WATER-2-1224
    Analysis from: 2009-12-24 8:57:54
    File: tc240857.chw Last save: 2009-12-24 9:15:52
    Method: ASUPP4_250.mtw Last save: 2009-12-24 8:50:10
    Run operator: 761 IC
    Analysis number: 265
    SAMPLE:
    :
    Vial number: 0
    Volume: 20.0 礚
    Dilution: 1.00
    Amount: 1.0000
    COLUMN: METROSEP A SUPP 4 - 250 (6.1006.430)
    Size: 4.0 x 250 mm
    Number:
    Part.size: 9.0 祄
    ELUENT: 1.8 mmol/l Na2CO3 / 1.7 mmol/L NaHCO3
    Flow: 1.00 mL/min
    Temperature: 20.0癈
    Pressure: 9.8 MPa




    Quantitation method: Custom
    No Retention Height Area Conc. Name
    min uS/cm uS/cm*sec mg/L
    1 4.12 0.03 0.736 0.000
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    第4楼2009/12/24

    纯水1图谱

    Printed by: 761 IC
    Ident: up-1224-2
    Analysis from: 2009-12-24 10:25:05
    File: tc241025.chw Last save: 2009-12-24 13:43:46
    Method: ASUPP4_250.mtw Last save: 2009-12-24 9:52:58
    Run operator: 761 IC
    Analysis number: 269
    SAMPLE:
    :
    Vial number: 0
    Volume: 20.0 礚
    Dilution: 1.00
    Amount: 1.0000
    COLUMN: METROSEP A SUPP 4 - 250 (6.1006.430)
    Size: 4.0 x 250 mm
    Number:
    Part.size: 9.0 祄
    ELUENT: 1.8 mmol/l Na2CO3 / 1.7 mmol/L NaHCO3
    Flow: 1.00 mL/min
    Temperature: 20.0癈
    Pressure: 8.9 MPa





    Quantitation method: Custom
    No Retention Height Area Conc. Name
    min uS/cm uS/cm*sec mg/L
    1 4.06 0.02 0.920 0.000
    2 4.96 0.01 0.239 0.000
    3 5.55 0.01 0.276 0.092 Cl
    4 7.56 0.00 0.033 0.101 Br
    5 8.25 0.01 0.168 0.000
    6 9.57 0.00 0.045 0.000
    7 10.33 0.00 0.070 0.000
    8 11.25 0.00 0.004 0.000
    9 11.67 0.00 0.002 0.000
    Page 2; tc241025.chw; 24/12/2009 13:44:30
    10 12.13 0.00 0.020 0.000
    11 14.36 0.00 0.017 0.000
    12 15.16 0.00 0.099 0.000
    13 16.95 0.00 0.026 0.000
    14 17.71 0.00 0.001 0.000
    _____________________________________________
    14 18.00 0.05 1.920 0.193
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    第5楼2009/12/24

    纯水3图谱

    Report date: 2009-12-24 13:45:31
    Printed by: 761 IC
    Ident: up-water-1224-3
    Analysis from: 2009-12-24 11:38:30
    File: tc241138.chw Last save: 2009-12-24 11:56:28
    Modified!
    Method: ASUPP4_250.mtw Last save: 2009-12-24 9:52:58
    Run operator: 761 IC
    Analysis number: 272
    SAMPLE:
    :
    Vial number: 0
    Volume: 20.0 礚
    Dilution: 1.00
    Amount: 1.0000
    COLUMN: METROSEP A SUPP 4 - 250 (6.1006.430)
    Size: 4.0 x 250 mm
    Number:
    Part.size: 9.0 祄
    ELUENT: 1.8 mmol/l Na2CO3 / 1.7 mmol/L NaHCO3
    Flow: 1.00 mL/min
    Temperature: 20.0癈
    Pressure: 8.6 MPa


    Quantitation method: Custom
    No Retention Height Area Conc. Name
    min uS/cm uS/cm*sec mg/L
    1 4.05 0.02 1.161 0.000
    2 4.78 0.01 0.223 0.000
    3 5.22 0.01 0.077 0.077 Cl
    4 5.92 0.00 0.048 0.000
    5 6.85 0.00 0.151 0.000
    6 8.71 0.00 0.007 0.000
    7 9.53 0.00 0.012 0.000
    8 10.35 0.00 0.165 0.000
    9 12.51 0.00 0.105 0.000
    Page 2; tc241138.chw; 24/12/2009 13:45:31
    10 13.86 0.00 0.061 0.000
    11 15.27 0.00 0.129 0.000
    12 16.94 0.00 0.038 0.000
    _____________________________________________
    12 18.00 0.06 2.179 0.077
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  • hawk200044

    第6楼2009/12/25

    个人观点:
    1你的纯水可能是稍稍有些问题,有微量的氯残留
    2 对于某些特殊的色谱图,需要调整积分参数,但“建议”并不是很好的选择,显然那个被系统误认为是Br 的峰很不规则。
    3 你的燃烧脱脂棉的空白谱图中NO2 和NO3 很高,说明氧弹燃烧操作手法上还不够好,充氧不足,N2太多,燃烧不完全。
    4 可以平衡再长一点时间进针水看看会不会好些!

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  • zhanghe123

    第8楼2009/12/27

    正在使用中受益匪浅!

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  • liurs

    第9楼2009/12/27

    我在检测中用的超纯水也含有少量的F,Cl,硫酸根,但没有更纯的水了。我的机器是ICS2000,用超纯水做淋洗液。

    hawk200044(hawk200044) 发表:个人观点:
    1你的纯水可能是稍稍有些问题,有微量的氯残留
    2 对于某些特殊的色谱图,需要调整积分参数,但“建议”并不是很好的选择,显然那个被系统误认为是Br 的峰很不规则。
    3 你的燃烧脱脂棉的空白谱图中NO2 和NO3 很高,说明氧弹燃烧操作手法上还不够好,充氧不足,N2太多,燃烧不完全。
    4 可以平衡再长一点时间进针水看看会不会好些!

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  • 雨夜孤影

    第10楼2009/12/28

    是不是超纯水有问题了!~
    我们都没出现这样的问题啊1~!

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  • songzf1981

    第11楼2009/12/29

    应该是超纯水的原因,不知道楼主用什么牌子的超纯水机?

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