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zxhcnf
第6楼2009/12/28
我认为仪器上的可能性不大,有可能是水、乙腈或蛋白质累积造成的。
第一.您这几个谱图由好变化的时间间隔多久不太清楚,因为要考虑是否是污染引起的累积效应,如果知道变化的时间会比较好判断;
第二.这个问题可能跟您用的水、乙腈有关,请确认一下最近是否换过跟以前不同的水或乙腈品牌,之前我有一个做三聚氰胺的朋友用我们的柱子做样,发现在主峰后面总有一个比主峰更大的峰,后来查明是乙腈的原因;
第三.您做三聚氰胺的前处理方法是否是用国标方法,这没说明白,因为如果不是国标方法,有可能蛋白没有除干净,需要冲洗蛋白。蛋白累积到一定程度的时候是有可能造成这样的影响的,除蛋白的方法:乙腈:水:三氟乙酸=50:50:0.1以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min,如果不是Welch公司的色谱柱,请不要反向冲洗。通常反向冲洗的效果会比较好,但正向冲洗也能起作用。
zxhcnf
第8楼2009/12/30
多谢小S版主的抬爱,在这里我要纠正一下。
我不认为自己是什么专家,液相是一个很深的东西,内容保罗万象,就算做了几十年的液相也还会有很多不了解的东西,需要不断的学习,不是什么人都可以随随便便挂上“专家”的名号,我也不例外,更何况在卧龙藏虎的仪器信息网上呢。我认为自己只是对Welch公司的产品了解多一点,做的样品多一点而已,没有别的,但是我愿意将我的经验跟大家一起分享,用我的真诚和热情尽我最大的努力来为朋友们分忧解难,如果能为大家提供一点有益的帮助,那将是我最大的欣慰。如未能如愿解决您的问题,也请您原谅,因为我的能力是有限的,谢谢啊呵呵。。。