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【求助】峰型不好怎么分析是仪器的原因还是柱子的原因啊

  • weinidanxin
    2009/12/28
  • 私聊

厂商论坛

  • 峰型不好怎么分析是仪器的原因还是柱子的原因啊

    做三聚氰胺时的谱图,突然不好了

    1)正常1PPM标准品谱图:


    2)正常但漂移的1PPM标准品:


    3)不好的1PPM标准品1:


    4)不好的1PPM标准品2:


    5)不好的图谱20091227-1:


    6)不好的图谱20091227-2:


    7)不好的图谱20091227-3:





    附件中的内容zxhcnf已帮LZ整理贴出,以下是原附件:
    峰形不好的色谱图.rar





  • 该帖子已被版主-月旭科技--小S加3积分,加2经验;加分理由:鼓励来极限色谱柱版求助
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  • 1234chen

    第1楼2009/12/28

    检查一下分析方法是不是用对了?

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  • changxin2000

    第2楼2009/12/28

    可能检测方式错误

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  • 雪妖

    第3楼2009/12/28

    应该是色谱柱,你多冲一下,也可能是标准品降解了,你重新配置标液,流动相也重新配置吧

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  • samanthalas

    第4楼2009/12/28

    感谢zxncnf帮忙帖图!这么多图,辛苦了!

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  • terryqwer

    第5楼2009/12/28

    应该是色谱柱的问题,你再清晰一下!!




    小s点评:是“清洗”吗?

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  • zxhcnf

    第6楼2009/12/28

    我认为仪器上的可能性不大,有可能是水、乙腈或蛋白质累积造成的。

    第一.您这几个谱图由好变化的时间间隔多久不太清楚,因为要考虑是否是污染引起的累积效应,如果知道变化的时间会比较好判断;

    第二.这个问题可能跟您用的水、乙腈有关,请确认一下最近是否换过跟以前不同的水或乙腈品牌,之前我有一个做三聚氰胺的朋友用我们的柱子做样,发现在主峰后面总有一个比主峰更大的峰,后来查明是乙腈的原因;

    第三.您做三聚氰胺的前处理方法是否是用国标方法,这没说明白,因为如果不是国标方法,有可能蛋白没有除干净,需要冲洗蛋白。蛋白累积到一定程度的时候是有可能造成这样的影响的,除蛋白的方法:乙腈:水:三氟乙酸=50:50:0.1以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min,如果不是Welch公司的色谱柱,请不要反向冲洗。通常反向冲洗的效果会比较好,但正向冲洗也能起作用。

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  • samanthalas

    第7楼2009/12/29

    呵呵!终于有专家给出全面的解答了,不知楼主还有信息需要补充么?您的问题是否得到解决?

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  • zxhcnf

    第8楼2009/12/30

    多谢小S版主的抬爱,在这里我要纠正一下。
    我不认为自己是什么专家,液相是一个很深的东西,内容保罗万象,就算做了几十年的液相也还会有很多不了解的东西,需要不断的学习,不是什么人都可以随随便便挂上“专家”的名号,我也不例外,更何况在卧龙藏虎的仪器信息网上呢。我认为自己只是对Welch公司的产品了解多一点,做的样品多一点而已,没有别的,但是我愿意将我的经验跟大家一起分享,用我的真诚和热情尽我最大的努力来为朋友们分忧解难,如果能为大家提供一点有益的帮助,那将是我最大的欣慰。如未能如愿解决您的问题,也请您原谅,因为我的能力是有限的,谢谢啊呵呵。。。

    samanthalas(samanthalas) 发表:呵呵!终于有专家给出全面的解答了,不知楼主还有信息需要补充么?您的问题是否得到解决?

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  • dickwang2008

    第9楼2009/12/30

    除此之外应该还有色谱条件是否合适的原因吧。

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  • 1234chen

    第10楼2009/12/30

    zxhcnf一贯比较低调,值得赞赏。
    漂移的原因可能有很多,流动相的偏差,温度、仪器、柱子。

    zxhcnf(zxhcnf) 发表:多谢小S版主的抬爱,在这里我要纠正一下。
    我不认为自己是什么专家,液相是一个很深的东西,内容保罗万象,就算做了几十年的液相也还会有很多不了解的东西,需要不断的学习,不是什么人都可以随随便便挂上“专家”的名号,我也不例外,更何况在卧龙藏虎的仪器信息网上呢。我认为自己只是对Welch公司的产品了解多一点,做的样品多一点而已,没有别的,但是我愿意将我的经验跟大家一起分享,用我的真诚和热情尽我最大的努力来为朋友们分忧解难,如果能为大家提供一点有益的帮助,那将是我最大的欣慰。如未能如愿解决您的问题,也请您原谅,因为我的能力是有限的,谢谢啊呵呵。。。

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