【求助】醋酸钠、醋酸分析方法

老化验工 2009/12/30

含杂质多的废水要用酸碱滴定法测定似较困难（不准确），下面一些性质可以参考 （1）醋酸可用萃取分离（醋酸钠加入过量强酸后也转为醋酸），已有一些文章报道，分离后再进行色谱分析或反萃取酸碱滴定。 （2）中和到PH9-10，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析。 （3）用酸型阳离子交换树脂分离去金属阳离子后用选择合适条件用色谱分析。 （4）将水样加氢氧化钠碱化后蒸发至干（坩埚中），氧化灼烧至渣呈白色（当然，如果废水中含铁等离子就不会呈白色了），醋酸钠已经转化成碳酸钠，用热水浸出，此时除两性离子铝、铅、锌及碱金属、碱土金属离子等会存在于溶液中外，其他金属离子均为难溶物，应该对溶液酸碱度没有影响了，将一半浸取液用酚酞指示剂法用盐酸标液V[sub]1[/sub]滴定至终点得总碱度（碳酸根生成碳酸氢根），另一半浸取液加氯化钙沉淀碳酸根，水浴保温一会，促进碳酸钙沉淀完全并凝聚，冷却后，再加酚酞，用盐酸标液V[sub]2[/sub]滴定至终点，这时消耗量为溶液中的氢氧化钠的，按下式计算 n(NaAc)=2n(Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub])=C(V[sub]1[/sub]-V[sub]2[/sub]) 这个方案是参考了乙酸钠化学分析的前处理原理，这个方案受磷酸盐等多元有机酸的干扰（结果测高了）。不知道你的废水中可能有哪些干扰。 能用仪器做是最好的。

medodo 2010/03/12

乙酸的分析方法 工业冰乙酸中甲酸含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method 1 范围 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。 本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。 2 方法提要 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 氢气：纯度99.9%V/V。 3.2 试剂 3.2.1 甲酸：色谱纯。 3.2.2 乙酸乙酯：色谱纯。 3.2.3 冰乙酸：优级纯。 3.2.4 高锰酸钾：分析纯。 3.2.5 无水乙醇：分析纯。 3.2.6 固定液：癸二酸。 3.2.7 载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。 4 仪器 4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。 4.2 检测器：热导检测器。 4.3 记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。 4.4 色谱柱 4.4.1 柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。 4.4.2 填充物 固定液：载体=7:100。 涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。 4.4.3 填充方法 将色谱柱的出口端（接检测器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。 4.4.4 色谱柱老化 将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。 4.5 进样器 微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。 5 分析步骤 5.1 色谱仪操作条件 按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。 5.1.1 汽化室温度：150℃。 5.1.2 检测室温度：150℃。 5.1.3 柱箱温度：110℃。 5.1.4 桥电流：135mA。 5.1.5 载气流速：50mL/min。 5.2 定量方法 内标法。 5.2.1 标准样品的制备 5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。 5.2.1.2 标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。测定时配制。 5.2.2 校正因子的测定 待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。 5.2.3 校正因子计算 甲酸的相对校正因子fi按式（1）计算： 　　　As•mi fi＝————— 　　　Ai•mi 式中：fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子； 　　　As——甲酸乙酯的峰面积，cm2； 　　　mi——甲酸标准样品的质量，g； 　　　Ai——甲酸的峰面积，cm2。 5.3 试验 5.3.1 试样的制备 吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量，精确至0.0002g，混匀样品。 5.3.2 进样 待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL（或根据样品中甲酸含量多少确定）。 6 色谱图和相对保留时间 6.1 色谱图（见图1） 1-空气；2-水+醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸 图1 工业冰乙酸中甲酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图 6.2 相对保留时间 各组分在色谱柱，癸二酸/GDX-103上相对保留时间见表1 表1 相对保留时间 峰序　　组分名称　　相对保留时间 1　　空气　　0 2　　水+醛　　0.07 3　　甲酸　　0.70 4　　乙酸乙酯　　1.00 5　　乙酸　　1.30 7 分析结果的表述 以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式（2）计算，或用数据处理机计算效果： 　　Ai•fi•ms X1= ——————×100 ……………………………（2） 　　　An•m 式中：X1——试样中甲酸百分含量，%； 　　　ms——加入内标物乙酸乙酯的质量，g； 　　　Ai——甲酸峰面积，cm2； 　　　fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子； 　　　An——内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2；

landy86 2009/12/30

醋酸是可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]进行检测分析的，欧洲药典附录有关于合成肽类中醋酸含量的测定方法，可以供参考。

lylalyla 2009/12/30

醋酸可以用色谱分析

hrcren 2010/01/02

[quote]原文由 [B]zlhuang0132(zlhuang0132)[/B] 发表: 含杂质多的废水要用酸碱滴定法测定似较困难（不准确），下面一些性质可以参考 （1）醋酸可用萃取分离（醋酸钠加入过量强酸后也转为醋酸），已有一些文章报道，分离后再进行色谱分析或反萃取酸碱滴定。 （2）中和到PH9-10，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析。 （3）用酸型阳离子交换树脂分离去金属阳离子后用选择合适条件用色谱分析。 （4）将水样加氢氧化钠碱化后蒸发至干（坩埚中），氧化灼烧至渣呈白色（当然，如果废水中含铁等离子就不会呈白色了），醋酸钠已经转化成碳酸钠，用热水浸出，此时除两性离子铝、铅、锌及碱金属、碱土金属离子等会存在于溶液中外，其他金属离子均为难溶物，应该对溶液酸碱度没有影响了，将一半浸取液用酚酞指示剂法用盐酸标液V[sub]1[/sub]滴定至终点得总碱度（碳酸根生成碳酸氢根），另一半浸取液加氯化钙沉淀碳酸根，水浴保温一会，促进碳酸钙沉淀完全并凝聚，冷却后，再加酚酞，用盐酸标液V[sub]2[/sub]滴定至终点，这时消耗量为溶液中的氢氧化钠的，按下式计算 n(NaAc)=2n(Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub])=C(V[sub]1[/sub]-V[sub]2[/sub]) 这个方案是参考了乙酸钠化学分析的前处理原理，这个方案受磷酸盐等多元有机酸的干扰（结果测高了）。不知道你的废水中可能有哪些干扰。 能用仪器做是最好的。[/quote] 在以上的方法基础上补充一点，核磁定标，可以考虑考虑