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食品样品前处理---好烦~~

  • cdcpengzhao
    2005/09/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天跟老师学做食品样品中的纳和钙,说是必须用高氯酸-硝酸消解。消化的时候,老师的一个老同学来看望他,结果就剩下我一个人独自在偌大的消化间吃硝酸,命苦啊!要知道这是偶第一次做这么危险的事情! 偶胆小,老是怕烧干了,结果就总是被炭化,浪费了很多时间,结果一个下午下来,十个样品只消化好了8个,而且搞得心情很差!
    高氯酸快要烧干的前兆是怎样的啊?以前偶看到老师胆很大,总是让那烧杯在电炉烧很长很长的时间,而且一个样品整个消化过程只要加一次10毫升的硝酸就搞定了,而我至少用了40-50毫升,天呀!这就是经验带来的差距啊!
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    今天酸吃多了,嘴巴很臭头很晕
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  • 第1楼2005/09/05

    有一种设备就好了!我很想帮您!

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  • 第2楼2005/09/05

    经验是练出来的阿
    没什么怕的,我们这还没遇上高氯酸爆的事呢...

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  • 第3楼2005/09/06

    其实消解的火候药控制好啊,不能用猛火,用小火慢慢消解,时时注意下,如果火候太大,就把样品移到火小的地方。要有耐心!!!

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  • 第4楼2005/09/06

    那就试试用干法吧,虽然有点损失。可以和湿法结果做个比较,如果差的不大,就用干法吧

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  • 第5楼2005/09/06

    高氯酸快要烧干得前兆是冒浓白烟。用压力消解罐或者干法灰化也是可以的。我做过一些,主要是海产品和树叶。不过我想生物样品都差不多吧。

    cdcpengzhao 发表:今天跟老师学做食品样品中的纳和钙,说是必须用高氯酸-硝酸消解。消化的时候,老师的一个老同学来看望他,结果就剩下我一个人独自在偌大的消化间吃硝酸,命苦啊!要知道这是偶第一次做这么危险的事情! 偶胆小,老是怕烧干了,结果就总是被炭化,浪费了很多时间,结果一个下午下来,十个样品只消化好了8个,而且搞得心情很差!
    高氯酸快要烧干的前兆是怎样的啊?以前偶看到老师胆很大,总是让那烧杯在电炉烧很长很长的时间,而且一个样品整个消化过程只要加一次10毫升的硝酸就搞定了,而我至少用了40-50毫升,天呀!这就是经验带来的差距啊!
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  • 第6楼2005/09/06

    买个电热消解仪吧,好用啊

    买个点

    cdcpengzhao 发表:今天跟老师学做食品样品中的纳和钙,说是必须用高氯酸-硝酸消解。消化的时候,老师的一个老同学来看望他,结果就剩下我一个人独自在偌大的消化间吃硝酸,命苦啊!要知道这是偶第一次做这么危险的事情! 偶胆小,老是怕烧干了,结果就总是被炭化,浪费了很多时间,结果一个下午下来,十个样品只消化好了8个,而且搞得心情很差!
    高氯酸快要烧干的前兆是怎样的啊?以前偶看到老师胆很大,总是让那烧杯在电炉烧很长很长的时间,而且一个样品整个消化过程只要加一次10毫升的硝酸就搞定了,而我至少用了40-50毫升,天呀!这就是经验带来的差距啊!
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  • 第7楼2005/09/06

    很不幸,今天继续消化食品的时候最后一个样品爆了,万幸的是我没受伤

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  • 第8楼2005/09/06

    整个事情经过是这样的:上午有一个样品消化的时候没掌握好火候,炭化很严重。下午就一直在弄这个样。不知道加了多少回硝酸了,红棕色溶液颜色都变绿了。拿下烧杯,加了2毫升硝酸,然后继续加热,观察到杯底有厚厚的细小结晶。溶液迅速沸腾,体积减少到差不多2-3毫升的样子,这时候开始剧烈沸腾,溶液液面冒大量的泡。消化间光线不好,我只好把杯子拿起来看看到底好有多少毫升。发现液体已经剩下不多了,1毫升左右,而且杯底有一块地方已经有变棕色的痕迹。在我把杯子歪过来的一瞬间,表面皿被强大的气流冲开,杯底结焦的地方冒出明火,伴随一声暴鸣,但是杯子没破。丢下杯子,迅速找水龙头,冲洗面部。还好,没有什么大的损失。
    经过一次,和大家共同体会,引以为界!~

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  • 第9楼2005/09/06

    没加高氯酸吧???
    是什么样品,大家可以帮你分析一下

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  • 第10楼2005/09/07

    我做的食品样品是牛肉,还有米粉,核桃。冷消化了3天3夜!核桃脂肪含量很高

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