消咳喘
第1楼2010/01/05
二、仪器设备基本情况及故障现象
我们的设备是2005年购买的,年底开始使用。因为我们的样本数量并不多,但是检验的样本种类和项目比较杂,所以我们的仪器装了三个检测器(FID、ECD、FPD),由于检测项目较复杂,三个检测器经常要更换使用。
2008年的时候我们发现ECD有故障了,走基线的时候偶尔会出现图片4:不正常的谱图,很快情况恶化了,请仪器工程师来检修后我们被告知ECD损坏了,原因可能是气体质量不合格,我们氮气钢瓶标示的气体纯度是99.999%(这个问题可以另开帖子谈论,也是个很好的话题),但是有可能达不到,于是我们购买了新的ECD,并且换了一家气体供应商。
2009年的下半年同样的问题又出现了,这下老板很生气、后果很严重。仪器操作人员和实验室管理人员悲惨了。限期解决问题。
消咳喘
第2楼2010/01/05
三、ECD损坏的原因
不给老板一个合理的解释这次是不可能过关了,仪器操作人员和实验室管理人员带着损坏的ECD来到岛津公司,岛津的技术人员接待了我们。听取我们简单介绍我们使用仪器检测的项目及仪器的使用保养情况,对我们的仪器保养过程没有提出什么异议。工程师随后拆开ECD检测器检查,发现里面的接收电极根部严重锈蚀(变黑且有表皮脱落),检查结论是ECD检测器损坏了,需更换该部件。
岛津工程师分析的原因有以下三个方面:
1、岛津GC1020的ECD检测器设计适合一台仪器装单个检测器的,不太适合一台仪器装多个检测器。因为在通常情况下一台仪器装多个检测器,在使用一个检测器时,另外的检测器都必须关闭的,即使用不用ECD检测器,ECD检测器的气路都是要通的。但是岛津GC1020的气路设计在更换检测器的时候,关闭的检测器气路全部封闭了,这样对于使用的检测器升温导致不用的检测器会跟着升温,如果关闭的ECD检测器没有氮气作为保护,污染损伤会很严重。我们的仪器装了三个检测器(FID、ECD、FPD),由于检测项目较复杂,三个检测器经常要更换使用。这样在使用FID或FPD任何一个的时候,ECD都是关闭的,气路也被封闭了,没有载气保护,ECD极易受到损伤。另外,岛津GC1020的ECD检测池空间小,一些成分进入池中难以处理,容易造成污染。
2、使用的载气质量不高,气相色谱仪运行要求的氮气纯度99.999%,否则杂质太多,很容易污染检测器,导致仪器不能运行。
3、目前我们使用国标方法(GB/T 5009.19-2008)检测有机氯的方法容易对岛津GC1020 ECD检测器造成污染,这种检测方法最后需要用正己烷定容,浓硫酸磺化。岛津的工程师认为,国标方法(GB/T 5009.19-2008)有缺陷,最后用浓硫酸磺化,酸性的物质进入容易污染岛津GC1020的ECD检测器。
消咳喘
第3楼2010/01/05
四、岛津工程师的建议
1、针对气路设计问题,岛津国内的公司设计一个气路吹扫设备,要求我们在买他们新的ECD检测器的时候,顺带买一个气路吹扫设备,气路吹扫设备安装上去过后,可以保证在使用FID或FPD其中任一个检测器的时候,都有氮气通过ECD,避免ECD与外界接触。提高ECD的使用寿命。(设备报价俺就不说啦)。
2、更换气体供应商。
3、更换检测方法。检测食品有机氯的时候,不要使用国标方法(GB/T 5009.19-2008),使用农业部颁发的行业标准(NY/T 761-2008),前处理采取过固相萃取柱净化,避免使用浓硫酸净化,导致酸性物质进入检测器。
消咳喘
第4楼2010/01/05
五、我们的分析
从岛津公司回来过后,我们针对岛津工程师诊断的意见,同时也咨询内地兄弟的专家,我们认为人为操作原因和国标方法的缺陷原因是可以排除的。
1、我们是严格按照仪器操作说明书操作我们的气相色谱仪,在和岛津工程师及兄弟的专家讨论的时候,他们对我使用仪器的方法及对仪器的保养,他们都没有提出任何异议。故不存在使用不当的情况。
2、方法原因,理由也不足。据我们了解很多单位一直都是用国标方法检测有机氯,目前国标方法使用已经几十年了,也是国际通用的一个经典方法。
3、有另外如果人为原因或者方法的原因,首先导致的是进样口衬管及色谱柱的损坏,然后才会导致检测器损坏,因为样品进入仪器之前在进样口汽化,进样口的衬管放有石英棉,石英棉及衬管都会吸附过滤一下,然后再进入孔径只有0.25微米、长度至少30米的色谱柱,气体从色谱柱流速一般是1ml/min,如果有东西,一般都会被过滤的,即使过滤不了,有酸性及其他的东西进入,进样口衬管及色谱柱肯定首先损坏的,即使不坏,柱效也会降低的,但是我们的6支色谱柱都是好的。
所以,ECD检测器损坏的原因应该是有以下2条:
1、设计原因,岛津GC2010不适合同时装ECD和其它检测器。
2、气体质量不纯。