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【求助】测定土壤中邻苯二甲酸酯如何消除前处理过程的污染

气质联用(GCMS)

  • 我在测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(ASE提取,佛罗里硅土净化)时,发现空白中邻苯二甲酸二乙基己基酯的含量很高,4~8mg/l,想请教有经验的同行,如何解决这种污染的问题。
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  • 老兵

    第1楼2010/01/09

    应助达人

    试剂、用水、器皿、仪器管路和空气都是造成空白过高的原因,还得吹毛求疵、精益求精和严格实验条件的控制和操作才能降低空白。

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  • simontang

    第2楼2010/01/09

    你用的什么仪器,这种物质在柱中残留比较严重,如是用GC/MS老化一下柱子

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  • 原天

    第3楼2010/01/09

    应助达人

    是不是假的。。你确定是真有,还是直接就让仪器积分得出的。
    把他的峰面积和5PPM的那标准曲线对比一下,峰面积差多少。
    把柱子老化一下,跑多几针试剂空白看一下,有没有。
    直接用试剂过那个硅土柱,看看是不是你那硅土柱的问题。

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  • Van

    第4楼2010/01/09

    不知你使用的萃取溶剂是何种品牌的?我们使用的甲苯中一直都含有DEHP的,所以我们的空白中也有DEHP。

    jerryqin(jerryqin) 发表:我在测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(ASE提取,佛罗里硅土净化)时,发现空白中邻苯二甲酸二乙基己基酯的含量很高,4~8mg/l,想请教有经验的同行,如何解决这种污染的问题。

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  • siemens00

    第5楼2010/01/14

    有可能是容器的关系,是不是用了塑料容器?
    处理过程都用玻璃仪器,看还有没有杂质峰

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  • whalerider

    第6楼2011/03/29

    一般那么高的背景,你得先看一下你的试剂里面的含量

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  • lucia_J

    第7楼2011/03/30

    你是不是前处理用到的东西里面有塑料啊?这么高……

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  • yzguo

    第8楼2011/03/30

    处理过程中都要使用玻璃仪器,净化时也要使用玻璃小柱。

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  • appleting2005

    第9楼2011/03/30

    楼主可以尝试一下将隔垫,衬管,柱子都维护一下,另外将装空白的进样品及空白溶液全部换掉,还有将针也清洗一下,也许会有帮助的。之前我也遇到过你那样的情况,我做完上述动作之后,空白里就没有了。

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