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島津GCMS調諧問題

  • luojian800821
    2011/08/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我是用的是島津的GC-MS QP2010, 為甚麼現在開機後直接調諧就出現28很高, 18很低, 69比18.28都低, 但是直接分析一個樣品後, 再次調諧就能夠滿足18高於28, 69高於18.28呢?我是新手, 謝謝各位大俠!
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  • 雾非雾

    第1楼2011/08/23

    应助达人

    是不是因为刚开机,真空抽的时间还不够,所以直接调谐后氮峰很高,等运行一个样品后,真空又抽一段时间了,氮峰就比较低了,我们一般都是开机抽真空过夜后第二天才调谐,这样仪器状态比较稳定。

    luojian800821(luojian800821) 发表:我是用的是島津的GC-MS QP2010, 為甚麼現在開機後直接調諧就出現28很高, 18很低, 69比18.28都低, 但是直接分析一個樣品後, 再次調諧就能夠滿足18高於28, 69高於18.28呢?我是新手, 謝謝各位大俠!

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  • 疯子

    第2楼2011/08/23

    开机后四个小时再调谐,除非你是高性能分子泵,两个小时即可。

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  • baizhengwei

    第3楼2011/08/23

    是由于色谱与质谱连接的高分子垫处有轻微漏气。当运行一次分析后,由于温度的升高,此处不再漏气。我的仪器以前也这样。当紧到一定程度后,如果继续紧,垫会变形。

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  • hepianjiabuliu

    第4楼2011/08/23

    是的,学习了。

    baizhengwei(baizhengwei) 发表:是由于色谱与质谱连接的高分子垫处有轻微漏气。当运行一次分析后,由于温度的升高,此处不再漏气。我的仪器以前也这样。当紧到一定程度后,如果继续紧,垫会变形。

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  • 七宝

    第5楼2011/08/23

    有可能是由于空气在我们载气气路的残留,你把GC后面的载气接口拧开吹几分钟就好了。

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  • luojian800821

    第6楼2011/08/23

    因為我幾天都沒有關儀器, 真空一直在>6.9e+000Pa左右, 所以, 估計是這個原因,但是找不到這個墊子在哪裡!我是新手!謝謝!

    baizhengwei(baizhengwei) 发表:是由于色谱与质谱连接的高分子垫处有轻微漏气。当运行一次分析后,由于温度的升高,此处不再漏气。我的仪器以前也这样。当紧到一定程度后,如果继续紧,垫会变形。

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  • baizhengwei

    第7楼2011/08/24

    如果没有关仪器,一般不出现这种情况。這個墊子在色谱柱进质谱的地方,有一个螺帽里面。真空一直在>6.9e+000Pa左右是个假象,由于没有装高真空规,无法显示实际真空度。

    luojian800821(luojian800821) 发表:因為我幾天都沒有關儀器, 真空一直在>6.9e+000Pa左右, 所以, 估計是這個原因,但是找不到這個墊子在哪裡!我是新手!謝謝!

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  • luojian800821

    第8楼2011/10/19

    一直沒有搞定, 但是聽島津工程師說目前還可以分析;
    中間自己更換了進樣墊,襯管的O型環, 進樣系統和毛細管中間的一個純金墊片, 將離子倉門在次鎖緊等一系列動作, 但是, 還是自動調諧後的BASE PEAK為28.0.

    baizhengwei(baizhengwei) 发表:如果没有关仪器,一般不出现这种情况。這個墊子在色谱柱进质谱的地方,有一个螺帽里面。真空一直在>6.9e+000Pa左右是个假象,由于没有装高真空规,无法显示实际真空度。

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  • 七宝

    第9楼2011/10/19

    可能有点点漏气了。把你的调谐报告发上来看看

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  • symmacros

    第10楼2011/10/19

    应助达人

    也检查调谐液瓶附近有无漏气。

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